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光电直读光谱仪技术问题解答连载(九)
91.入射狭缝调整后,不知道是不是因为调整的太过导致Fe的值高很高(11点多)然后C,SB会测得很高(根本就不准)其它的元素基本上好像没什么变化。然后FE的值下降后一切又会恢复正常。这种情况是不是要重新做入射的调整?
(1) 铁的谱线很多,要注意干扰,看看其他分析元素旁边是否有铁元素的谱线
(2) 大多直读光谱(分析FE基的)都是采用铁做内标元素如 178.7nm ,如果铁的强度变化其他的也会跟着变的.你调了仪器后,工作曲线的重做!
92.每次清洗透镜后要不要做标准化分析?
清洗透镜后,一定要做标准化。
93.铝基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn诸元素存在共存干扰吗?如果存在,如何消除?
干扰是存在的,特别是铁的. 进行共存元素干扰的校正.
94.我听说spectro m9的Ni-Cr不锈钢曲线是绝对光强,不知道是不是?是其中的Ni、Cr两个元素是绝对光强呢?还是所有的元素都是?其他曲线是吗?
(1)光谱仪中的曲线强度不可能是绝对强度,对于分析铁基的光谱仪而言,它的强度是与铁基的比值,即相对光强比值,从光谱仪的原理上你也可以知道,这样才能保持分析的稳定,如果是绝对光强,这样你的曲线不会用太久就没用了,准确性很差。
(2)直读光谱都是采用被测元素和基体元素的强度比值画线。
95.光谱分析灰铁成分其中碳和硫的值不稳定怎么办?
(1)只要做好白口化,注意试样不能有缺陷
(2)采用铜模,充分白口化,结果可以做到稳定可靠的。
96.如何准确判断仪器的准确性?
找一块已知含量的标准样品进行激发,数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。
97.什么时机进行标准化,多长时间进行一次呢?
当做控样较准时,发现系数远离1的时候,我就做一次标准化。多是一个月一次到两次,有时季节交替时会多做。
98.标准化的样品需要购买还是自制?
我个人的理解是,标准化样品是不能自制的,标准化参数里的样品都是设定的,你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。
99.元素的ATT值调节的情况对校正曲线制作有啥影响?
元素的ATT值调节对校正曲线的制作有重要的影响。ATT值调节(Attenuator adjustment)其实就是光电倍增管的强度调节。它的合适与否决定了工作曲线的质量好坏。如果强度值调节过高,在测试高含量试样时会引起该元素的数值溢出。如果ATT强度值过低,则工作曲线灵敏度不够高,准确度差一些。
100.我们的仪器是ARL3460,30# Fe-channel坏了,可以用别的元素通道替换吗,比如Pb通道我们不用,可以代替Fe吗?
(1)如果是光电倍增管坏了,可以换一个.换完后要重新标准化.激发标样调整标准化参数.
但要注意二者光电管的型号要一致,否则强度会相差太大,即使标准化更新也难调过来,实在不成,重新做曲线。
(2)不过相映的积分板和负高压板都要换过来.
原创作者:石家庄铁龙实验设备有限公司