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1分析所用仪器
HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。
气源要求:要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气,采用瓶装氮气作载气,纯度为99.995%以上。
2分析方法
2.1色谱柱的选择
若要成功地分析样品,必须针对分析对象正确选择柱子的类型,柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。
色谱柱选择:根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱
总之色谱柱是决定分离好坏的核心,一只质量好的色谱柱应该拄效高,选择性好,内壁惰性和使用温度范围宽
2.2载气及其流速的选择
对一定的色谱柱和试样来说,有一个*佳载气流速,此时柱效。此外,还必须考虑检测器的类型,不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时,灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量,用该标样在不同载气,空气和氢气流量进行实验来确定产生响应的流量,其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。
根据厂家提供和实验,我们厂选定以下进样系统的压力:
载气:0.08MPa氢气:0.04MPa空气:0.055MPa
2.3柱温的选择
柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近,不利于分离,若柱温太低,则峰形变宽,柱效下降,分析时间延长。选择的一般原则是在使*难分离的组分尽可能好的分离前提下,尽可能地采用较低的柱温,但以峰形不拖位尾,保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽,宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
我们所要分析的是C4以内的气态烃,沸点范围虽然不是太宽,但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时,尽量不采用程序升温,经过实验,我们将柱温设定为50度,检测器温度100度。