原儿茶醛的测定－高效液相色谱法

仪器设备    

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇+1%醋酸溶液＝12+88

2.2检测波长：279nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成每1ml含12mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用稀盐酸调节ph值至2，用提取4次，每次10ml，合并提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

应用范围    

本方法采用高效液相色谱法测定三宝胶囊中原儿茶醛的含量。

本方法适用于三宝胶囊。

方法原理    

本品加甲醇加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液蒸干，残渣水溶后调节ph值至酸，用提取，提取液挥干，残渣加甲醇溶解定容，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长279nm处检测原儿茶醛的吸收值，计算出其含量。

试剂    

1. 甲醇

2 .1%醋酸溶液

3 .

4 .稀盐酸

试样制备    

1. 称取供试品

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成每1ml含12mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用稀盐酸调节ph值至2，用提取4次，每次10ml，合并提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤    

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长279NM处测定原儿茶醛（c7h6o3）的峰面积，计算出其含量。

原创作者：深圳市特力康科技有限公司