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氯恶嗪草和禾草灵检测方法
点击次数：249 发布时间：2018/1/15 10:31:48
氯恶嗪草和禾草灵检测方法
1．分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
氯恶嗪草 氯恶嗪草
禾草灵 禾草灵
2．仪器设备
带碱热离子检测器（GC(FTD)）或高灵敏度氮磷检测器（GC(NPD)）的气相色谱仪和气相色谱－－质谱仪（GC/MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
氯恶嗪草标准品：含氯恶嗪草99%以上，熔点为147℃～150℃。
禾草灵标准品：含禾草灵98％以上，熔点为68℃～71℃。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
在10.0g样品中加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次，提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。
2）净化方法
在色谱管（内径15mm）中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液，舍弃流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍弃流出液。接着，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至4 mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将氯恶嗪草标准品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入2μL试验溶液于GC中，按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。
7．测定条件
1）GC
检测器：FTD或NPD
柱：50%苯基—甲基硅酮，内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
柱温：50℃（2 分钟）－15℃/分钟－180℃(2 分钟）－20℃/分钟－280℃（10 分钟）
进样器温度：220℃
检测器温度：280℃
载气：氦气
保留时间标准：氯恶嗪草 13 分钟，禾草灵 19 分钟。
2）GC/MS
柱：5%苯基－－甲基硅酮， 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
柱温：50℃（1 分钟）－20℃/分钟－280℃（5 分钟）
进样器温度：220℃
载气：氦气
子化电压：70 eV
保留时间标准：氯恶嗪草 8 分钟，禾草灵 12分钟。
8．定量限
氯恶嗪草：0.02 mg/kg，禾草灵：0.01 mg/kg
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法为氯恶嗪草和禾草灵同时测定方法。用丙酮从样品中提取氯恶嗪草和禾草灵，转溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脱脂后，用合成硅酸镁柱净化，GC(FTD)或GC(NPD)测定，GC/MS 确证。
对于氯恶嗪草，测定在GC进样口热分解生成的N-亚甲基-1-(3,5-二)-1-甲基胺（DCIM）。
2）注意点
氯恶嗪草在GC中热分解生成DCIM。分解是定量的，标准曲线的线性良好。对DCIM的质谱，主离子为：m/z 187、189、159、161。
1．分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
氯恶嗪草 氯恶嗪草
禾草灵 禾草灵
2．仪器设备
带碱热离子检测器（GC(FTD)）或高灵敏度氮磷检测器（GC(NPD)）的气相色谱仪和气相色谱－－质谱仪（GC/MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
氯恶嗪草标准品：含氯恶嗪草99%以上，熔点为147℃～150℃。
禾草灵标准品：含禾草灵98％以上，熔点为68℃～71℃。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
在10.0g样品中加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
残留物中加入30mL 正己烷，每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次，提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。
2）净化方法
在色谱管（内径15mm）中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液，舍弃流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，舍弃流出液。接着，注入100 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至4 mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将氯恶嗪草标准品配制成0.05～2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入2μL试验溶液于GC中，按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。
7．测定条件
1）GC
检测器：FTD或NPD
柱：50%苯基—甲基硅酮，内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
柱温：50℃（2 分钟）－15℃/分钟－180℃(2 分钟）－20℃/分钟－280℃（10 分钟）
进样器温度：220℃
检测器温度：280℃
载气：氦气
保留时间标准：氯恶嗪草 13 分钟，禾草灵 19 分钟。
2）GC/MS
柱：5%苯基－－甲基硅酮， 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。
柱温：50℃（1 分钟）－20℃/分钟－280℃（5 分钟）
进样器温度：220℃
载气：氦气
子化电压：70 eV
保留时间标准：氯恶嗪草 8 分钟，禾草灵 12分钟。
8．定量限
氯恶嗪草：0.02 mg/kg，禾草灵：0.01 mg/kg
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法为氯恶嗪草和禾草灵同时测定方法。用丙酮从样品中提取氯恶嗪草和禾草灵，转溶于正己烷中。乙腈/正己烷分配脱脂后，用合成硅酸镁柱净化，GC(FTD)或GC(NPD)测定，GC/MS 确证。
对于氯恶嗪草，测定在GC进样口热分解生成的N-亚甲基-1-(3,5-二)-1-甲基胺（DCIM）。
2）注意点
氯恶嗪草在GC中热分解生成DCIM。分解是定量的，标准曲线的线性良好。对DCIM的质谱，主离子为：m/z 187、189、159、161。
原创作者：上海亨代劳生物有限公司
