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呋草黄检测方法
点击次数：487 发布时间：2018/1/15 10:33:55
呋草黄检测方法
1．分析目标化合物
呋草黄
2．仪器设备
带火焰光度检测器(硫黄干渉光，波长394nm)的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
呋草黄：含呋草黄99％以上，熔点为30℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100 mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角烧瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。
残留物中加入30mL正已烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层入减压浓缩器中， 40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL：正己烷（5：95）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在：正己烷（5：95）混合溶液中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面在装入约5g无水硫酸钠，放出：正己烷（5：95）混合溶液至柱上端留有少量：正己烷（5：95）混合溶液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入70 mL：正己烷（5：95）混合溶液，弃去流出液。再注入80mL丙酮：正己烷（5：95）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物加入丙酮溶解，准确至1mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用的甲基硅烷，老化。
柱温：在60℃保持3分钟，此后每分钟升温20℃，到达260℃后保持10分钟。
进样器温度：260℃
进样方式：不分流
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调节流量使呋草黄约14分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，气相色谱-质谱仪测定，试验结果与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.02mg/kg。
1．分析目标化合物
呋草黄
2．仪器设备
带火焰光度检测器(硫黄干渉光，波长394nm)的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
呋草黄：含呋草黄99％以上，熔点为30℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100 mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角烧瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。
残留物中加入30mL正已烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层入减压浓缩器中， 40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL：正己烷（5：95）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在：正己烷（5：95）混合溶液中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面在装入约5g无水硫酸钠，放出：正己烷（5：95）混合溶液至柱上端留有少量：正己烷（5：95）混合溶液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入70 mL：正己烷（5：95）混合溶液，弃去流出液。再注入80mL丙酮：正己烷（5：95）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物加入丙酮溶解，准确至1mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用的甲基硅烷，老化。
柱温：在60℃保持3分钟，此后每分钟升温20℃，到达260℃后保持10分钟。
进样器温度：260℃
进样方式：不分流
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调节流量使呋草黄约14分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，气相色谱-质谱仪测定，试验结果与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.02mg/kg。
原创作者：上海亨代劳生物有限公司
