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环庚草醚检测方法
点击次数：245 发布时间：2018/1/22 10:28:29
1．分析目标化合物
环庚草醚
2．仪器设备
带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
环庚草醚： 含环庚草醚98％以上，沸点为311℃～315℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL乙腈，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL乙腈，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约5mL。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入20mL正已烷，弃去流出液。再注入150mL乙醚：正已烷（1：19）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
上述残留物中加入0.2mL碘代三甲基硅烷，塞紧，30℃放置1小时后，加入10mL 0.01%硫代硫酸钠溶液和10mL正已烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层放入棕色试管中。
d 净化方法
合成硅酸镁小柱（900mg）中注入5mL正已烷，弃去流出液，重复操作两次，柱中注入5mL c 碘化所得的溶液后，收集流出液于10mL棕色容量瓶中，再注入4mL正已烷，合并流出液于上述容量瓶中，准确至10mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。
操作条件：
柱：内径0.53mm、长15m石英毛细管，涂布1μm厚气相色谱仪用50%苯基－－甲基硅酮，老化。
柱温：130℃
进样器温度：250℃
检测器温度：250℃
气体流量：以氦气作载气。调节流速使o－甲基苄基碘约3分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.005 mg/kg
环庚草醚
2．仪器设备
带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
环庚草醚： 含环庚草醚98％以上，沸点为311℃～315℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL乙腈，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL乙腈，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约5mL。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入20mL正已烷，弃去流出液。再注入150mL乙醚：正已烷（1：19）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正已烷。
c 碘化
上述残留物中加入0.2mL碘代三甲基硅烷，塞紧，30℃放置1小时后，加入10mL 0.01%硫代硫酸钠溶液和10mL正已烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层放入棕色试管中。
d 净化方法
合成硅酸镁小柱（900mg）中注入5mL正已烷，弃去流出液，重复操作两次，柱中注入5mL c 碘化所得的溶液后，收集流出液于10mL棕色容量瓶中，再注入4mL正已烷，合并流出液于上述容量瓶中，准确至10mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。
操作条件：
柱：内径0.53mm、长15m石英毛细管，涂布1μm厚气相色谱仪用50%苯基－－甲基硅酮，老化。
柱温：130℃
进样器温度：250℃
检测器温度：250℃
气体流量：以氦气作载气。调节流速使o－甲基苄基碘约3分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5 试验溶液的制备中c 碘化相同操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.005 mg/kg
原创作者：上海亨代劳生物有限公司
