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啶虫丙醚检测方法
点击次数：261 发布时间：2018/1/22 10:29:28
啶虫丙醚检测方法
1．分析目标化合物
啶虫丙醚
2．仪器设备
带碱热离子检测器（FTD）、高灵敏度氮磷检测器（NPD）或电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪（GC-MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
活性炭小柱（250mg）：在内径12～13mm聚乙烯管中，填充250mg活性炭或具有同等分离特性的物质。
啶虫丙醚标准品：含啶虫丙醚98％以上。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
在20.0g样品中，加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上残留物中加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤，所得的滤液加入丙酮，准确至200mL。吸取其100mL，40℃以下浓缩至约15mL。加入100mL 10％氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取二次，提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液溶解。
2）净化方法
①活性炭柱色谱法
在活性炭小柱（250mg）中注入10mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得的溶液后，注入15 mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，全部溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②酰胺丙基甲硅烷化硅胶柱色谱法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱（360mg）中注入10ml正己烷，弃去流出液。柱中注入①所得的溶液后，注入10ml正己烷，全部流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至2mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将啶虫丙醚标准品配制成0.1～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶虫丙醚的含量。
7．测定条件
1） GC
检测器：FTD、NPD或ECD
柱：甲基硅酮，内径 0.53 mm、长15m、膜厚1μm
柱温： 250℃
进样器温度：250℃
检测器温度：280℃
载气： 氦气（ECD 时为高纯度氮气）
保留时间标准：4分钟
2）GC/MS
柱：5%苯基－－甲基硅酮，内径 0.25mm、长 30m，膜厚0.25μm
柱温： 200℃（1分钟）-10℃/分钟-280℃（5分钟）
进样器温度：250℃
载气： 氦气
离子化方式（电压）： EI（70 eV）
主离子 ( m/z)： 204、164、146
进样量：1μL。
保留时间标准： 11.5分钟
8．定量限
0.02 mg/kg
9．注意事项
1） 检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取啶虫丙醚，转溶于正己烷中。经活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱净化后，用GC（FTD、NPD 和ECD）测定、GC/MS 确证。
2） 注意点
① 对于活性炭小柱（250mg），用丙酮：甲苯（4：1）作为溶出溶剂，但如果是绿叶蔬菜之类杂质较多的样品，用乙酸乙酯（20 mL）或丙酮（20 mL）可能溶出来。样品杂质的溶出量，也较用丙酮：甲苯混合溶液的溶出量要低一些。
② 净化不充分的情况下，用硅胶小柱 (690 mg)[ 负荷样品溶液后，用10 mL正已烷洗净，用10 mL乙酸乙酯：正已烷（1：19）混合溶液溶出]和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000 mg) [负荷样品溶液后，用10mL乙腈：水（4：1）混合溶液洗浄，用10mL乙腈溶出]进一步净化。
③ GC（ECD）测定，很容易受样品杂质的影响，灵敏度因样品变动大。另外，GC/MS 测定，啶虫丙醚的灵敏度因食品的品种有大幅提高的情况。
④ 用活性炭小柱净化之前，增加3次乙腈（50 mL）/正已烷 （50 mL）分配，也能对谷类和豆类进行分析。
1．分析目标化合物
啶虫丙醚
2．仪器设备
带碱热离子检测器（FTD）、高灵敏度氮磷检测器（NPD）或电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪（GC-MS）。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
活性炭小柱（250mg）：在内径12～13mm聚乙烯管中，填充250mg活性炭或具有同等分离特性的物质。
啶虫丙醚标准品：含啶虫丙醚98％以上。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
在20.0g样品中，加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上残留物中加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤，所得的滤液加入丙酮，准确至200mL。吸取其100mL，40℃以下浓缩至约15mL。加入100mL 10％氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡提取二次，提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液溶解。
2）净化方法
①活性炭柱色谱法
在活性炭小柱（250mg）中注入10mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得的溶液后，注入15 mL丙酮：甲苯（4：1）混合溶液，全部溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②酰胺丙基甲硅烷化硅胶柱色谱法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱（360mg）中注入10ml正己烷，弃去流出液。柱中注入①所得的溶液后，注入10ml正己烷，全部流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮中，准确至2mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将啶虫丙醚标准品配制成0.1～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶虫丙醚的含量。
7．测定条件
1） GC
检测器：FTD、NPD或ECD
柱：甲基硅酮，内径 0.53 mm、长15m、膜厚1μm
柱温： 250℃
进样器温度：250℃
检测器温度：280℃
载气： 氦气（ECD 时为高纯度氮气）
保留时间标准：4分钟
2）GC/MS
柱：5%苯基－－甲基硅酮，内径 0.25mm、长 30m，膜厚0.25μm
柱温： 200℃（1分钟）-10℃/分钟-280℃（5分钟）
进样器温度：250℃
载气： 氦气
离子化方式（电压）： EI（70 eV）
主离子 ( m/z)： 204、164、146
进样量：1μL。
保留时间标准： 11.5分钟
8．定量限
0.02 mg/kg
9．注意事项
1） 检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取啶虫丙醚，转溶于正己烷中。经活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱净化后，用GC（FTD、NPD 和ECD）测定、GC/MS 确证。
2） 注意点
① 对于活性炭小柱（250mg），用丙酮：甲苯（4：1）作为溶出溶剂，但如果是绿叶蔬菜之类杂质较多的样品，用乙酸乙酯（20 mL）或丙酮（20 mL）可能溶出来。样品杂质的溶出量，也较用丙酮：甲苯混合溶液的溶出量要低一些。
② 净化不充分的情况下，用硅胶小柱 (690 mg)[ 负荷样品溶液后，用10 mL正已烷洗净，用10 mL乙酸乙酯：正已烷（1：19）混合溶液溶出]和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000 mg) [负荷样品溶液后，用10mL乙腈：水（4：1）混合溶液洗浄，用10mL乙腈溶出]进一步净化。
③ GC（ECD）测定，很容易受样品杂质的影响，灵敏度因样品变动大。另外，GC/MS 测定，啶虫丙醚的灵敏度因食品的品种有大幅提高的情况。
④ 用活性炭小柱净化之前，增加3次乙腈（50 mL）/正已烷 （50 mL）分配，也能对谷类和豆类进行分析。
原创作者：上海亨代劳生物有限公司
