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威海市振泓化工机械有限公司高压反应釜注意事项
使用高压反应釜反应注意事项:
1. 高压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
2. 釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
3. 正反螺母连接处,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
4. 操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
5. 实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验, 严禁高温扭动螺母。
6. 实验过程不要离开。
7. 任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。
8. 使用前需经得负责人同意。
磁力反应釜操作要点:
1. 开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
2. 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。
3. 紧固主螺母时用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。主螺母不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。
4. 主螺母扭紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。
5. 反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,排空,拧开螺母取样。
6. 氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
7. 氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
经验:高压催化加氢的详细步骤和方法
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节反应釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置
原创作者:威海市振泓化工机械有限公司