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茶叶中农药残留量的分析方法
点击次数：735 发布时间：2013/1/25 16:14:01
1、器械：Agilent6890N气相色谱仪（美国Agilent公司），电子捕获检测器（ECD），7683自动进样器；超声波清洗器；吹氮浓缩仪；食物捣碎机；2目铜筛；层析柱：内径10mm，长350mm，下端带过滤筛板及旋塞，上端加接一个带旋塞的70mlSPE空柱作为盛放淋洗液容器。
2、仪器条件：毛细管色谱柱：DB—XLB，柱301TI，内径0．25mm，液膜厚度0．25Ixm，进样口温度230~C，内装经减活的玻璃衬管及硅烷化玻璃棉，检测器温度300oC，尾吹气（高纯氮）30ml／min，柱温为程序升温，初温110℃，保持0．5min，以15℃／min升至280oC，保持2．0min，再以25℃／min升至295oC，保持4．5min，载气（高纯氦）流速1．5mE／min，进样口分流比8：1，进样体积1．0。
3、提取条件的选择：食物中有机氯农药的提取常用丙酮和正己烷（或石油醚），对于低含水样品直接用非极性溶剂正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入极性溶剂丙酮组成的混合溶剂提取。实验中发现，作为淋洗溶剂的环己烷极性与正己烷接近，同为非极性溶剂，而乙酸乙酯极性较大，我们尝试直接用淋洗溶剂乙酸乙酯．环己烷提取茶叶中6中有机氯农药，可避免再使用其他溶剂而引入更多污染。加入无水硫酸钠脱去茶叶中微量水分，同时采用超声波提取法代替常用的振荡法，具有提取效率高，减少了试验时间。用带过滤筛板的固相萃取用的空小柱作为提取容器代替三角瓶或烧杯提取样品，同时起到提取、过滤的作用，SPE空柱具有体积小，样品相对集中，可使用较少溶剂，并避免使用漏斗、滤纸及减少了样品转移次数，对于降低农药损失，提高回收率起了一定作用。为了验证该提取方法的可行性，把经过该法提取后的含农药样品残渣再按文献的方法提取，经试验已检不出所含成分，可见该提取方法完全可行。
4、各农药的线性范围和检出限：经试验，以取样量4．00g，定容2．0ml，吸取1．0ml经净化处理后测定（实际取样量为2．00g）计算，各种农药在0．025—0．50mg／kg范围内线性良好，含量较高时可稀释检测液后再测定，以2倍基线噪声（S／N=2）计算检测限。
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