泼尼松龙

英文名称：prednisolone
CAS:  50-24-8
分子式:  C21H28O5
分子量:  360.50
中文名称:  脱氢皮醇
性质描述: 白色或几乎白色结晶性粉末；无臭，味苦。 结晶化合物。
熔点225-233℃（240-241℃）。
制  备： 泼尼松龙可用氢化可-地松经消除（生物节杆菌脱氢）制得该品。
用  途:  泼尼松龙适用于类风湿关节炎、风湿热、红斑狼-疮、皮肌炎、多发性骨-髓-瘤等，还可制取氢化泼尼松醋酸酯.其疗效与泼尼松相当，其抗炎作用较强、水盐代谢作用很弱。口服可从胃肠道吸收，tl/2约200分钟。由于其盐皮质激-素活性很弱，故不适用于原发性肾上-腺皮质功能不全症。肾上-腺皮质激-素类药。主要用于过敏性与炎症性疾病。由于本品潴钠作用较弱，故一般不用作肾上-腺皮质功能减退的替代治疗。

  泼尼松龙易吸潮，能吸收1至1.5分子水，含量97.0%~ 102.0%
标签： 应注明是含水还是无水。
鉴别：A:红外吸收
      B:紫外吸收，浓度（甲醇溶解）10μg/mL，检测波长242nm，若误差＞2.5%，则溶解待测样品和对照溶液于乙酸乙酯，后蒸干溶液，再次测定残留物。
比旋光度：+97°~+103°  浓度10mg/mL，溶剂二氧六环。
干燥失重：105℃干燥3h，无水泼尼松龙Δm≤1.0%，含水泼尼松龙Δm≤7.0%
炽灼残渣：100mg起
硒：0.003%，200mg待测样品。
杂质检测：
     溶液A：为水：乙腈=77：23
     溶液B：为水：乙腈=60：40
     流动相：不同体积的溶液A与溶液B的混合溶液
     稀释溶液：乙腈：水=1：1
　　对照溶液: 泼尼松龙（USP）标准物质，稀释溶液为溶剂，配成0.01mg/mL.
　　系统适用性溶液：泼尼松龙标准物质和氢化可地松的浓度分别为1mg/mL和0.06mg/mL的溶液。（稀释溶液稀释）
　　供试品溶液：25mg的泼尼松龙，经稀释溶液稀释至25mL。
　 色谱条件：检测器：254nm
　            柱子：4.6mm×30cm,5μm填料为L1
　            流速：1.5mL/min
　            柱温：40℃
　梯度洗脱如下：
时间（min） 溶液A 溶液B 洗脱
0 100 0 平衡
0-25 100 0 等度
25-45 100→0 0→100 线性渐变
45-60 0 100 等度
60-61 0→100 100→0 线性渐变
61-100 100 0 再平衡

　RRT（泼尼松龙）=1.0， RRT（氢化可地松）=1.06，*小峰的峰高大于等于泼尼松龙与氢化可地松峰谷高度的2倍。重复性RSD≤5.0%（泼尼松龙的峰面积）。
　操作：分别取对照及供试品溶液20μL进样，记录色谱峰，计算主峰的响应因子，按下列公式，计算每个杂质的峰面积：
　                 2500C（C/W）（ri/rs）
　C:泼尼松龙标准溶液的浓度，mg/mL
　W:待测溶液中泼尼松龙的质量mg
　ri:供试品溶液中各杂质的峰的响应值
　rs:标准溶液中各杂质的峰的响应值
　任意单个杂质≤1.0%，大于等于0.5%的峰少于1个，总杂质≤2.0%
　
　
　　
　　
含量检测：
　    流动相：氯丁烷：水饱和的氯丁烷：THF：甲醇：冰醋酸=95:95：14:7:6
　    内标溶液：制备倍他米松的THF溶液，浓度为5mg/mL，后经水饱和的稀释至 0.5mg/mL.
　    对照溶液： 精密称定一定量的泼尼松龙（USP）标准物质溶于5mL甲醇，再加入20mL内标溶液，经水饱和的稀释定容于100mL。
　   供试品溶液：精密称定一定量的泼尼松龙溶于5mL甲醇，再加入20mL内标溶液，经水饱和的稀释定容于100mL。
　  色谱条件：检测器：254nm
　            柱子：4mm×30cm,填料为L3
　            流速：1.0mL/min
　依次记录4次标准溶液的色谱图，RRT（倍他米松）=0.7， RRT（泼尼松龙）=1.0，泼尼松龙与倍他米松之间的分离度R≥3.5，重复性RSD≤2.0%。
　操作：分别取对照及供试品溶液10μL进样，记录色谱峰，计算主峰的响应值，按下列公式计算泼尼松龙的含量（mg/mL）：
　               0.1C（Ru/Rs）
　C:对照溶液中泼尼松龙的浓度，μg/mL
　Ru:供试品溶液中泼尼松龙与内标峰响应值之比。
　Rs:标准溶液中泼尼松龙与内标峰响应值之比。