作者:管理员       发布日期: 2012-08-29      点击: 1010

沸石分子筛的水热合成及其比表面积,微孔体积和孔径分布测定
 沸石分子筛的水热合成及其比表面积、微孔体积和孔径分布测定
一、 实验目的
1. 学习和掌握NaA、NaY和ZSM-5分子筛的水热合成方法。
2. 了解静态氮吸附法测定微孔材料比表面积、微孔体积和孔径分布的原理及方法。
3. 在Sorptomatic-1900吸附仪上测定分子筛样品的比表面积、微孔体积和孔径分布。
二、 实验原理
1． 沸石分子筛的结构与合成
沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料，具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力，在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用[1]。沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子，基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体，四面体可以按照不同的组合方式相连，构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。
（a） （b） （c）
图3.1 分子筛晶穴结构示意图
α笼
八面沸石笼
β笼
（a） A型 （b） X、Y型 （c） ZSM-5
α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。α笼为二十六面体，由六个八元环和八个六元环组成，同时聚成十二个四元环，窗口有效直径为4.5 Å，笼的平均有效直径为11.4 Å；β笼为十四面体，由八个六元环和六个四元环相连而成，窗口有效直径为2.8 Å，笼的平均有效直径为6.6 Å。A型分子筛属立方晶系，晶胞组成为Na12（Al12Si12O48）.27H2O。将β笼置于立方体的八个顶点，用四元环相互连接，围成一个α笼，α笼之间可通过八元环三维相通，八元环是A型分子筛的主窗口，见图3.1（a）。NaA（钠型）平均孔径为4 Å，称为4A分子筛，离子交换为钙型后，孔径增大至约5 Å，而钾型的孔径约为3 Å。X型和Y型分子筛具有相同的骨架结构，区别在于骨架硅铝比例的不同，习惯上，把SiO2/Al2O3比等于2.2～3.0