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技术文章

对超低比表面测定,为什么要用氪气

点击次数:7052 发布时间:2016/10/28 15:46:12

对超低比表面测定,为什么要用氪气?
 由于仪器检测极限的限制,对于0.2m 2 /g以下的超低表面积的样品,通过氮气(在77.4K)或
氩气(在87.3K)进行常规压力测量(体积测量)的吸附实验,很难保证重现性。推荐的方法是在
液氮温度(即77.4K)下的氪吸附,它显著提高了检测限,使总表面积的绝对测量在0.05m 2 以下。 
 即使是高度准确的容量法物理吸附分析仪,用氮气作为吸附物质时,它能够准确测量的总表面
积(或绝对表面积)下限大约为0.5-1m 2 。因为在这样低的表面积下,在样品池自由空间中的未被
吸附的氮分子数目比吸附在表面上的氮分子数量要大,甚至超出很多,这就导致了极大的测量不确
定性。虽然增加样品量可以增加绝对表面积,但受到样品池大小的限制或样品本身的限制,这种方
法并不总是可行。为了测量可能更低的表面积,必须减少在样品管自由空间内的分子数量。氪气是
具有较低蒸气压的吸附物质,可以实现上述目的。在77.4K的温度下氪气,比其三相点温度(Tr的=
115.35K)低约38.5K,它的升华压力点(即,P 0,固体 )约1.6torr。然而,对于BET方程的应用,
尽管事实上进行吸附测量的温度远低于三相点温度,但仍然假定被吸附的氪气层是液体状。采用过
冷液体氪的饱和压力已经成为惯例,其数值为2.63torr,因此在样品池的自由空间中,气体分子的
数量显著减少,仅为氮吸附情况下的大约1/300。这样,在77K的氪吸附更加精确,可以应用到小于
0.05m 2 的绝对表面积计算。
 当然,在77.4K的氪吸附还存在着以下问题:即吸附层的性质和热力学状态不明确,是固体还是
液体?, 应该参照何种状态来计算P/P 0 ?与此连带的一些问题是, 在远远低于三相点温度的环境下,
氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附
中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同
的。 另一个不确定性是氪的有效横截面积, 它非常依赖于吸附剂表面, 因此没有被很好地建立起来。
从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152nm 2 (15.2Å 2 ) , 但通常用较大的横截面面积值,
甚至高达0.236nm 2 (23.6Å 2 )。采用较多的横截面积值是0.202nm 2 (20.2Å 2 )。

原创作者:贝士德仪器科技(北京)有限公司

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