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光谱仪,荧光光谱仪,X射线光谱仪
一.能谱仪基本介绍
X 射线荧光分析技术( XRF ,又称 X 射线荧光光谱仪)作为一种快速分析手段, 为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(例如:发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等), XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。
X 射线荧光分析技术可以分为两大类型:能量色散 X 射线荧光分析( EDXRF ,以下我们简称能量色散)和波长色散 X 射线荧光分析(WDXRF,以下我们简称波长色散);而能量色散型又根据探测器的类型分为( Si-PIN )型和 SDD 型。在不同的应用条件下,这几种类型的技术各有其突出的特点;以下将针对欧盟 ROHS & WEEE 指令的具体应用情况,对能量色散和波长色散进行比较和说明:
仪器 类型 波长色散 能量色散
性能 指标 ( Si-PIN )型 (SDD )型
测量精度 20--50ppm 200--300ppm 100--200ppm
测量时间
1--2分钟
4--6 分钟
3--5 分钟
被测样品要求
规则形状 需要制样
可以不规则形状
可以不规则形状
被测元素类型
轻元素
重元素
重元素
*佳应用范围
原料,半成品
成品,电子元器件
原料、半成品,成品,电子元器件
能量分辨率
高,约 15eV
较低,约 160eV
较低,约 160eV
荧光强度
高
低
较高
技术复杂程度
复杂
简单
较复杂
使用寿命
> 10 年
> 5 年
仪器造价
高
较低
高
供应光谱仪,荧光光谱仪,X射线光谱仪
1 、测量精度: 尽管目前各家能量色散仪器(均为 Si-PIN 类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在 200~300ppm 之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散测量准确度比能量色散类型要高一个数量级,基本在 20~50ppm 左右。
2 、测量时间: 由于波长色散配备较大功率的 X 光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。
3 、被测量样品的要求: 由于技术特点的差异,波长色散需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器的优势在于:可以对样品不作特别复杂的处理而直接进行测量,对样品也没有任何损坏,适合直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。
4 、*佳应用范围: 由于波长色散和能量色散类型各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。
5 、能量分辨率: 能量分辨率是仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。
6 、荧光强度: 对于仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。
7 、使用寿命: 波长色散类型仪器的使用寿命一般为 10 年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于 5 年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分老化导致其性能指标变差。
二.产品介绍
针对能谱仪的产品主要是X光管和X探测器。现在我们主推的元件是50KV 光管和Si-PIN探测器。下面将这两款元件简单说明一下。
1. 50KV 光管
目前 50KV X射线光管*新的型号配置。50KV光管为小型低能量的光管,主要应用于台式和手持设备。X射线光管具有轻巧,重量小,能够方便的嵌入客户的仪器内。
规格
光管材料:合金-陶瓷 可选靶材:Ag,W,Rh,Pd
阴极材料:钨丝 高压极性:接地性良好的阳极
使用温度:-10℃~~50℃ 重量:500克
冷却形式:电制冷 功率:10W
高压范围:10~~50KV 光束电流:0~~0.200 mA
高压稳定性:<1%RSD 光斑大小:一般情况下大约400um
窗口类型:铍窗,厚度: 0.25mm
对于能量色散 X 射线荧光分析仪来说,0KV X光管满足客户用于ROSH/WEEE指令检测的要求。功率为10W,进而提高检测效率。
另外,还提供不带高压软线的X光管,使光管的实际体积和占用空间更小,更方便寻求便携式分析仪的客户使用。
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2. 探测器
探测器为*新的6mm^2能量色散荧光光谱仪探测器,能到达到177eV的分辨率(Fe55,5.9KeV@-30℃,6us积分时间)。XE600包括Si-PIN二极管,超低噪声的JFET,高性能两级半导体冷却器,这些可以使在高计数频率时有稳定的输出信号。XE600的前置放大器提供低噪声的模拟或数字脉冲修正放大器。
规格
二极管感光面积:6mm^2
二极管厚度:400um
探测器窗口:8um,25um or 100um厚 铍窗
瞄准仪材料:W /Co /Ti /Al
能量分辨率:一般情况下177eV,190 eV(Fe55,5.9KeV@-30℃,6us积分时间)
峰背比:一般情况下 1500(1KeV,6us积分时间)
一般情况下 1300(2KeV ,6us积分时间)
探测器的特点是小巧,特别是针对便携式分析仪,在性价比上,同类产品的价格低20%。
3.探测器
探测器为新一代的EDXR探测器,分辨率为160eV(6mm^2)和205eV(13mm^2)(Fe55,5.9KeV@-30℃,8us积分时间)。XPIN-XT包括Si-PIN二极管,超低噪声的JFET,高性能两级半导体冷却器,这些可以使在高计数频率时有稳定的输出信号。的前置放大器提供低噪声的模拟或数字脉冲修正放大器。
规格:
二极管感光面积:6mm^2;13mm^2两种可选面积
二极管厚度:625um
探测器窗口:8um,25um 厚 铍窗
瞄准仪材料:W /Co /Ti /Al
能量分辨率:6mm^2:177eV(Fe55,5.9KeV@-55℃,8us积分时间,配合MXDPP-200使用)
13mm^2:205eV(Fe55,5.9KeV@-55℃,8us积分时间,配合MXDPP-200使用)
峰背比: 3600:1(6mm^2)
2900:1(13mm^2)
探测器端面设计:倒角端面设计
探测器的特点是采用了倒角端面设计,丰富了使用领域,使您在设计仪器时,可以采用更多的设计方案,并且采用了探测器外部金属外壳封装,限度的保护探测器不受X射线的损害。
4. XPIN-BT
XPIN-BT探测器为新一代的EDXR探测器,分辨率为160eV(6mm^2)和205eV(13mm^2)(Fe55,5.9KeV@-30℃,8us积分时间)。包括Si-PIN二极管,超低噪声的JFET,高性能两级半导体冷却器,这些可以使在高计数频率时有稳定的输出信号。XPIN-XT的前置放大器提供低噪声的模拟或数字脉冲修正放大器。
规格:
二极管感光面积:6mm^2;13mm^2两种可选面积
二极管厚度:625um
探测器窗口:8um,25um 厚 铍窗
瞄准仪材料:W /Co /Ti /Al
能量分辨率:6mm^2:177eV(Fe55,5.9KeV@-55℃,8us积分时间,配合MXDPP-200使用)
13mm^2:205eV(Fe55,5.9KeV@-55℃,8us积分时间,配合MXDPP-200使用)
峰背比: 3600:1(6mm^2)
2900:1(13mm^2)
探测器的特点是采用了金属外封装设计,有效的降低了X射线对探测器的损害,并在探测器管套上有3.8cm,14cm,24cm和紧密连接四种联接方式,可供您的选择需要。
5. MXDPP-200数字脉冲处理器
数字脉冲处理器用于对探测器供电,监控和控制之用。MXDPP-200包括多道分析仪,温度控制器,探测器供电器。
规格:
积分时间:0.25,0.5,1,2,4,8us可选
多道分析:512,1024,2048,4096可选
基底调节:自动调节
适用探测器类型:Si-PIN,Si(Li),SDD三种探测器
数字脉冲处理器主要是配合探测器使用,加上为您设计的软件,可以使您开发的时间大大缩短。这一系统的设计,使您在元素检测上更加方便。
三 市场现状和竞争对手分析
目前国内的元素检测市场上,国内厂家主要生产能量色散 X 射线荧光分析仪,用于ROSH/WEEE指令检测中。而波长色散 X 射线荧光分析仪由于工艺复杂,价格昂贵,大多为国外的品牌,且在工业应用上采用的不多。
X光管
a.纳优公司的NDA系列
优点:高压稳定性很好,达到<0.03%RSD,优于同类产品。
铍窗厚度有100um和500um可选。
缺点:光斑大小为直径1mm,低于400um,从而影响图像的清晰度。
功率为4W,低于10W。在相同焦点尺寸下,功率大小影响曝光时间,而低功率射线管阳极工作在较高温度下,使射线管寿命缩短。
b.Virian 公司的EG50 EG-60 VF-50系列
优点:功率可达200W,具有良好的检测效率
缺点:类似光电倍增管的玻璃材质的外罩,容易损坏
光斑大小为直径6mm,不利于快速检测。
2.X探测器
a. Amptek 公司的XR-100探测器
优点:能量分辨率可达149eV(Fe55,5.9KeV@-30℃, 25.6us的积分时间内)
探测器面积从5mm^2到13mm^2可选
有良好的合金外罩保护探测器
缺点:价格过高。
b. Amptek 公司的XR-123光谱仪系统
优点:配置数字脉冲处理器和后续处理软件,使用更方便。
缺点:价格问题。
四.小结
随着国家对环境保护的力度加强和国内的X射线荧光光谱仪厂家生产制造技术的提高,X射线荧光光谱仪有很好的市场前景,不过行业市场机遇与挑战并存,对于我们来说,需要在目前的基础上,加强对元素检测,医学影像,安防检查的工作,才能使我们在这个行业做精做强做大。
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