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丁公藤的高效液相色谱仪检测方法
点击次数：306 发布时间：2012/9/6 22:07:39
本品为旋花科植物丁公藤Erycibe 0btusifolia Benth.或光叶丁公藤Erycibe schmidtii Craib的干燥藤茎。全年均可采收，切段或片，晒干。
【性状】本品为斜切的段或片，直径1～10cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬，纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕色，异型维管束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气微，味淡。
【鉴别】取本品粉末3g，加乙醇40ml，浸渍过夜，加热回流6小时，滤过，滤液加6mol／L盐酸溶液6ml，加热回流3小时，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：10：7：1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0％（附录Ⅸ H法）。
总灰分不得过10.0％（附录Ⅸ K）。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录X A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（32：68：0.16）为流动相；检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，浓缩至约1ml，加3mol／L盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时，立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，并入分液漏斗中，加氯化钠2g，用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g，搅拌，滤过，容器用少量三氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70℃以下浓缩至近干，立即加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（C10H8O4）不得少于0.050％。
饮片
【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。
【性味与归经】辛，温；有小毒。归肝、脾、胃经。
【功能与主治】祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹痛，半身不遂，跌扑肿痛。
【用法与用量】3～6g，用于配制酒剂，内服或外搽。
【注意】本品有强烈的发汗作用，虚弱者慎用；孕妇禁用。
【贮藏】置干燥处。
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