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红景天药典高效液相色谱仪检测方案
本品为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata (Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根和根茎。秋季花茎凋枯后采挖,除去粗皮,洗净,晒干。
【性状】 本品根茎呈圆柱形,粗短,略弯曲,少数有分枝,长5~20cm,直径2.9~4.5cm。表面棕色或褐色,粗糙有褶皱,剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹;宿存部分老花茎,花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片;节间不规则,断面粉红色至紫红色,有一环纹,质轻,疏松。主根呈圆柱形,粗短,长约20cm,上部直径约1.5cm,侧根长10~30cm;断面橙红色或紫红色,有时具裂隙。气芳香,味微苦涩、后甜。
【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层5~8列细胞,栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成2~4轮环,外轮维管束较大,为外韧型;内侧2~3轮维管束渐小,为周木型。
根茎横切面:老根茎有2~3条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周韧型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有棕色分泌物。
(2)照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分 不得过12.0%(附录Ⅸ H法)。
总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15:85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.50%。
饮片
【炮制】 除去须根、杂质,切片,干燥。
【性味与归经】 甘、苦,平。归肺、心经。
【功能与主治】 益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀,胸痹心痛,中风偏瘫,倦怠气喘。
【用法与用量】 3~6g。
【贮藏】 置通风干燥处,防潮,防蛀。
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