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自动化量热仪在煤发热量检验中影响因素浅析

点击次数：1268 发布时间：2013/8/21 9:22:48

煤炭质量的好坏，通常用其发热量、灰分、硫分和挥发分进行综合评价。对于动力用煤，发热量尤为重要，发热量是其计价的重要指标。因此，对其准确检测有着十分重要的意义。

1 弹筒式量热仪的工作原理

根据煤在燃烧反应中放出的热量，采用绝热式（或者恒温式）阻止外部热量对检测影响的方法，进行计算机自动测试。

按照 GB/T 213 的相关规定，发热量检验过程中要注意内筒温度的稳定（指含感温探头、点火电极、搅拌桨、吸热物质和氧弹部分一起组成的系统稳定。通常用 30 s 内的温度变化是否超过 0．05K 来衡量）。

1． 1 吸热系统

依据的是两个不同物质接触，从高温向低温传热，直至平衡的热交换规律。其热交换过程中吸收（或者放出）热量 Q = m·c·△t。其中 c 为比热容，是指使单位质量物质改变单位温度时的吸收或释放的内能。它是物质的固有属性，只与物质的形态有关; 该系统选用蒸馏水作为热量的交换介质。煤、点火丝和添加物的化学能被激发（点燃），燃烧时释放其能量，以热的形式存在; 依热传递的规律，将所释放出的热量传给氧弹，再传给水。

在发热量检测中，上述指标特指量热仪的热容量E（单位为 J / K）。系统通过对水温度变化前后的温度差的测量来进行分析。

1． 2 计算机控制系统

计算机控制系统是整个检测过程中的重要环节。通过铂电阻对温度进行感应，以电压的形式输出。通过惠斯登电桥的调节，在经过信号放大、A/D 变换，送计算机处理成为温度值。获取点火时的水温度（称之为初始温度）和热平衡后水的温度（称之为终止温度），以便进行后续发热量的计算。

应对自动检测过程进行有效的监管和控制: 开始、点火、搅拌、内桶温度、结束判断等。

1． 3 计算机计算系统

主要根据弹筒发热量 Q= E·［（ tn－ t0+ C） –q1– q2］/m 等一些公式进行计算。详细内容请参阅国标和产品使用说明书。

2 检测过程的影响因素

2． 1 称量

严格遵循取样要求，科学、规范地取到具有代表性样品的用量。要先充分摇匀试样，再行取样，且煤样要全部倒入坩埚中（对有样溅出或落入坩埚口壁的情况时，应重新取样），并做好煤样编号和质量的记录。

2． 2 装样

本文特指将坩埚置入氧弹头支架上、安装点火丝、放于氧弹内，充入氧气，再置入检测内桶中和输入样品相关信息的整个过程。操作过程需注意以下几点。

（ 1）添加蒸馏水;

（ 2）点火丝不要碰到坩埚底部，微接触样品即可;

（ 3）注意样品有无飞溅和两电极柱间是否出现短路。

2． 3 实验室的环境条件

（ 1）安装空调，保证其在一个相对稳定的温度下进行检测。物质的密度是物质的固有属性，只受其形态的影响。它是物质的质量 m 与体积 V 的比值。水具有热胀冷缩特性。当其温度发生变化时，其同等体积下的质量不相同。由前述已知，热量 Q 的大小仅与质量 m 和

变化温度△t 有关。这也就是 GB/T213 标准中要求的用称量法进行内筒水量计算的原因所在。不在 4℃、一个标准大气压下，水的密度不再为1．0 g/mL，同体积与同质量的水不再相等。如采用容量法，则需要对温度变化情况进行修正。GB/T213 中将其称为冷却校正

值 C。检测实验室这个小环境相对于外围周边环境来说，气压 P 变化不会太大，只是温度易变化，对检测的准确性提出了挑战: 控制在仪器标定热容量 E 时的温度下进行检测，并保证在单次检测样品时温度的波动范围低于 1 K，十分重要。

对于作者所在单位而言，样品多，且比较集中，有时需要从早测到晚（一般 32 次检测，有时需要检 50 余次），每次检测后会有热量存于吸热水中（约 0． 025 K/次），而且其系统本身也在产生热量。因此，长时间连续检测时，一定要借用空调来进行控温。对系统显示

的室温值进行观察，调节制冷与制热，保证当天检测的外部水循环系统温度上升不超过 3 K（各检测实验室检测环境不同，其数值不相同。可以通过不同温度下的检测结果比较，找到其波动限值），以保证检测结果的准确性。

（ 2）振动情况。检测过程中严禁对所用仪器进行搬动、敲打和室内产生其他振动等。

2． 4 热容量的标定

系统热容量 E 值的标定是系统能够进行检测活动的基础，只有这样才能保证正确获取有效的 E 值。方法参照 GB/T213—2008 国标中第 10 章的相关规定进行，要注意以下几点。

（ 1）采用常规法进行;

（ 2）选取同一热值的苯甲酸标准物质进行不低于5 次的标定;

（ 3）按照 GB/T213 标准的要求，参照个人良好的检测习惯进行，并做好标定的时间和系统温度的记录;

（ 4）对标定得到的 E 值，要通过用苯甲酸标准物质和高、中、低 3 种不同挥发分的标准煤样进行验证，然后再用于检测。

2． 5 燃烧

煤样在氧弹内是否完全燃烧，是衡量检测数据是否正确的方法。应注意以下几点:

（ 1）放氧弹内气体时，感觉是否有漏气;

（ 2）取出氧弹头后，注意查看氧弹筒内是否有蒸馏水、是否出现样品溅落以及坩埚内的燃烧残留物是否有黑色的颗粒，从而判断此次结果的正确性。

2． 6 结果

结果是对整个过程的检验，也是受检方能够感知到的。其正确与否影响到一个检验所（或检测室）的信誉。在报出结果时，一定要注意是两次以上有效检测的平均值和在什么基态下进行的。

2． 7 其他

注意外桶中不得进水，氧弹不得漏气，搅拌、软件的相关参数不得随意更改等，以期获得正确的测值。

3 结语

通过分析可知，只有在与热容量标定条件相对一致条件（作者所在检测室的温度波动小于 3℃）下，细心观察、记录，遵循技术规范的要求，尽可能地保持各环节的一致性，才能高效、正确地完成煤发热量的检测。

本文转载自：http://www.hbyjyq.com/jswz/441.html

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