仪器的安装与试验

1、使用的准备

开箱检查：仪器在运输过程中可能受到损伤，因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方，是否缺件。

2.环境要求

（1）量热仪实验室应设有一单独房间，房间内不得进行或设置有较强热辐射源的其它试验项目或设备；亦避免阳光直接照射。

（2）室温应尽量保持稳定，测定过程中室温变化不应过1K，通常室温恒定在15~30℃范围内一特定值为宜。例如22℃

（3）室内应无强烈的空气对流，试验过程中应避免开启门窗,应避免室内有较多人员。

（4）若实验室装有空调，应避免空调运行时形成的气流直接吹向仪器。

3. 安装调试

将量热仪整机平放在实验台上，按连接电源线，测温控制线，并将外壳妥善接地（防止干扰和触电事故）。

（1） 向外筒中注满蒸馏水。待外筒水温与室内温度基本平衡，方可做实验。

（2） 称装试样，在燃烧皿中精确称取分析试样（粒度≤0.2mm）0.9-1.1（精确到0.0002g）。

燃烧易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，不易完燃烧的试样，可先在燃烧皿底部铺上一层石棉垫或石棉绒，用手压实（石英燃烧皿不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不完，则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入坩埚中，提高充氧压力3.2Mpa，严禁使用电解氧。

（3） 装点火丝，将弹头部分置于弹头支架上，采用熔断式点火，用长约80mm、φ0.1-0.2mm的镍铬丝两端装入电，注意保持良好接触，弯曲下部分接触试样，注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。如采用棉线点火，则在遮火罩上的两电柱间连接φ0.3mm的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋十余圈。在中间位置系上棉线，与坩埚内的试样接触。

为了保证每次试验点火热的一致，镍铬丝和棉线的长度应保持一致。

（4）加水充氧

在弹杯中加入10ml蒸馏水，小心地将弹头放入弹杯中，旋紧弹盖，往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力达到2.8-3.0Mpa。充氧时间不得小于15s，如果不小心充氧压力过3.3Mpa，应放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力低于5Mpa，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。

（5）将装好的氧弹放入内桶氧弹支脚中，选择测试项目后确认开始实验。

 

仪器的主要特点：

1、过程自动控制，自动注水、自动放水、自动搅拌、自动点火、显示仪器状态、声响提示、报警提示、自动打印结果。

2、测量精度高。

3、可实时显示时钟、日期与星期，自动记录试验结束的时间、日期及星期，并可自动打印试验结果。可记录上次标定仪器的日期，以供下次标定日期作准确的参考。

4、连续标定5次以上数据符合国标要求自动求平均值，数据保存，根据需要也可随时修正。

工作原理

仪器适合测定能在氧气中完燃烧的物质的发热量，也可测定真空中自燃物质的发热量。

在氧气中测量物质发热量的原理如下：

先把标准质量的试样放在一个耐热腐蚀的不锈钢坩埚中，把坩埚放入不锈钢弹筒中，旋紧弹帽，然后往钢弹中充入氧气，压力约达3.0Mpa，再把它放进内筒中，放有弹筒的内筒自动加水、自动平衡水位后。当通电点然弹筒内的试样后，燃烧产生的热量，由弹筒壁传导给内筒水，根据水温的上升和量热系统（包括仪器外桶、内筒、氧弹等）的热容量，即可计算出试样的发热量。双层水套中的水量基本不变，实验过程中内筒与外水套筒之间少量的热交换可通过标定时经验校准公式适当的换算出K值和A值加以校正。