KDDN-2型半微量蒸汽定氮仪由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。
1. 主机
主机是以CPU (89C52)为核心构成的单片机测量与控制系统,各结构单元根据主机的指令来进行工作,实现过程控制的自动化。
2.水蒸汽发生装置
作用:提供水解、消化所需的水蒸汽。系统包括:加热器、蒸汽发生瓶。
各开关(旋钮)的作用:
1)、蒸汽开关:开关关闭时蒸汽处于排空状态。打开后向系统供应水蒸汽。
2)、水泵开关:开启或关闭蒸汽自动供水。
3)、温度调节旋钮:调节蒸汽供应量。
4)、电源开关:打开后蒸汽发生器接通电源。
3.吸收与冷凝装置
由蒸馏瓶、冷凝管、蒸馏电炉、吸收瓶等组成。
4.水解装置
由可控温在1050℃的电炉及水解管组成。
主要指标及使用条件
1、仪器使用条件:
(1) 温度:0-40℃
(2) 相对湿度:≤80%
(3) 供电电源:电 压:220±22V
频 率: 50±0.5Hz
(4) 载气:氦气,纯度高于99.8%。
(5) 功率:不小于4.5KW.
(6) 无强磁场干扰
基本参数:
(1) 测量范围:0.01-50%
(2) 试样量 : 100mg左右;
(3) 单次测定时间:35min左右;
(4) 额定功耗: 4000W
全自动定氮仪实验操作步骤:
1 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min。
2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度控制在(125±5)℃,接通冷凝水。
注:250g/L 的氢氧化钠溶液每天更换一次。
3 当水解炉炉温升到500。C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到 1050。C后,空蒸 30min。
4 称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥试样 0.1g 左右(称准到 0.0002g),将约 0.5g 氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。
5 在吸收瓶中加入 20 m L 饱和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按阶段进样。
7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。
9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注:每天在煤样分析之,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到 100 mL~150 mL 后,再进行正式试验。
10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出并把蒸馏瓶洗净。
空白试验
1 更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。
2 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白。