KZDL-8汉字自动定硫仪具有掉电记忆功能

概述 

 主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的必备仪器。

产品特点 

KZDL-8汉字自动定硫仪具有掉电记忆功能特点

    1、人机界面友好，键盘操作简单易学好用。

    2、炉温采取PID模式控制炉流，控温精度高，可有效保护硅碳管，延长使用寿命。

    3、设定炉温，修正等可直接通过键盘输入改变。

    4、智能控制电解开关的开与关，不会因开、关机的顺序而产生过电解现象。

    5、做煤样时可以随时查看炉温、炉流、指示电压、进程时间及含硫量， 试验过程目了然。

    6、自动判断滴定终点，缩短实验时间，提高工作效率。

    7、若输入了水分值，则计算、打印干硫和水分值。

    8、本仪器可以掉电记忆新的30个历史记录，并可随时打印历史记录。

三、定硫仪参数

    1.硫的测量范围：0-10% 

    2.试样燃烧分析时间：3－－9分钟，智能判断滴定终点返回.

    3.控温精度：1150±5℃。测温精度:0．5

    4.升温速度：25－－30℃/分，约35分钟可达1200℃。

    5.电解池：容积为450毫升，金属铂电。

    6.仪器的稳定性：开机1分种之内进入稳定状态.

    7.供电电源：AC220V 50Hz．

使用步骤

。 电解液的配制：碘化钾 5 克，溴化钾 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应新配制电解液。

2 打开前电解窗，将电解液装入电解池内。

3 打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）

4 按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温 1150℃。

5 按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。

6 试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。

7 称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后位（50.0mg）,并在上面覆盖 层三氧化钨以防止爆燃。

8 按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。

9 送样棒复位后，按清键，再将试样重量键入。

10 试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。

11 将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。

12 按以上方法先做到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清后，从复以下测试过程。

13 测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键后关掉电源开关。

实验步骤

(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直电解电压大于35mv或作出非结果。

(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按下[启动]键，试验开始。

试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

定硫仪试验好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧个废样。

使用要求

1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液 般不过电片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过则 应调整。

4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。 批试样好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，好在继续实验前加做个废样。

5、实验结束后，关闭载气系统，后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。[1] 

1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用用胶密封，硅胶旦部变色，要及时换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽。

2、电解池：

(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。

(2) 电解池内四个片，两个小的组，为指示电 两个大的组，为电解电。指示电起感受电解液滴定情况并进而控制电解电进行滴定的作用。如果任个电出毛病，都将造成实验无法进行。所以定要保证四个片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

若指示电片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏且不稳定。

处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与片相连的塑料管，清洗其内壁，换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与片不导通。

(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与片受污染或开路样，可将插头镀上薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊机内相应点。

3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过也测定结果不理想的个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。

4、燃烧炉：

(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。

(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为佳值。其阻值过大或过小，都将造成大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法般以换为好，判定时可量其阻值情况。

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