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技术文章
酒中17种塑化剂检测整体解决方案-GCMS法
点击次数：3476 发布时间：2012/12/3 20:27:36
近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。
酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法
1 适用范围
本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。
2 样品提取
准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。
3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 （Cat.#: 63206G）
（1）活化：
向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；
（2）上样：
加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；
（3）洗脱：
依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；
（4）重新溶解：
40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。
4 色谱条件
4.1 GC-MS分析条件
色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm （Cat.#: 8221）
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：5 min
5 添加回收结果
白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
| NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/L） | 回收率（%） |
| 1 | DMP | 1.0 | 85.31 |
| 2 | DEP | 1.0 | 96.74 |
| 3 | DIBP | 1.0 | 95.32 |
| 4 | DBP | 1.0 | 82.41 |
| 5 | DMEP | 1.0 | 93.03 |
| 6 | BMPP | 1.0 | 106.24 |
| 7 | DEEP | 1.0 | 96.28 |
| 8 | DPP | 1.0 | 98.79 |
| 9 | DHXP | 1.0 | 100.86 |
| 10 | BBP | 1.0 | 101.56 |
| 11 | DBEP | 1.0 | 104.27 |
| 12 | DCHP | 1.0 | 97.01 |
| 13 | DEHP | 1.0 | 111.76 |
| 14 | 邻苯二甲酸二苯酯 | 1.0 | 90.31 |
| 15 | DNOP | 1.0 | 106.58 |
| 16 | DINP | 1.0 | 98.09 |
| 17 | DNP | 1.0 | 99.78 |
红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果
| NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/L） | 回收率（%） |
| 1 | DMP | 1.0 | 85.34 |
| 2 | DEP | 1.0 | 91.43 |
| 3 | DIBP | 1.0 | 98.51 |
| 4 | DBP | 1.0 | 95.56 |
| 5 | DMEP | 1.0 | 96.92 |
| 6 | BMPP | 1.0 | 102.25 |
| 7 | DEEP | 1.0 | 104.55 |
| 8 | DPP | 1.0 | 98.61 |
| 9 | DHXP | 1.0 | 95.59 |
| 10 | BBP | 1.0 | 96.01 |
| 11 | DBEP | 1.0 | 99.75 |
| 12 | DCHP | 1.0 | 91.84 |
| 13 | DEHP | 1.0 | 95.61 |
| 14 | 邻苯二甲酸二苯酯 | 1.0 | 92.43 |
| 15 | DNOP | 1.0 | 98.52 |
| 16 | DINP | 1.0 | 98.48 |
| 17 | DNP | 1.0 | 103.48 |
17种邻苯二甲酸酯标准品（5 mg/L）TIC图
酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 63206G | ProElut PSA玻璃SPE柱 | 1 g / 6 mL 30/pk |
| 65584 | ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 | 500g |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克（控制流量） | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 99013 | 抽滤瓶套装 （包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞） | 1/pk |
| 37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 8221 | DM-5MS 毛细管色谱柱 | 30m x 0.25mm x 0.25μm |
| 标准品 | ||
| 12-SP-DC04Z | 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP | 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 |
| 12-SP-DC05Z | 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP | 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 |
| 12-PT8061-1JM | 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 | 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 |
| 12-PT8061-1M | 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 | 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 |
| 12- N-11770-1G | 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）[131-11-3] | 1g |
| 46595 | 500mg | |
| 12- N-11704-1G | 邻苯二甲酸二乙酯（DEP）[84-66-2] | 1g |
| 46594 | 500mg | |
| 12- N-11728-5G | 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）[84-69-5] | 5g |
| 46588 | 500mg | |
| 12- N-11589-1G | 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） [84-74-2] | 1g |
| 46597 | 500mg | |
| 12- N-11304-500MG | 邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）[117-82-8] | 500mg |
| 46589 | 500mg | |
| 12- N-11309-10G | 邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）[146-50-9] | 10g |
| 46600 | 500mg | |
| 12- N-11216-10G | 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP） [605-54-9] | 10g |
| 46601 | 500mg | |
| 12- N-11620-500MG | ||
原创作者：厦门科睿特仪器有限公司
