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影响动态BET比表面积分析结果的因素
点击次数:9920 发布时间:2012/12/18 11:10:05
,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。
第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。
第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。
第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,
第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。