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技术文章
多站重量法全功能蒸气吸附仪的技术原理#技术报道
点击次数：8580 发布时间：2022/12/5 11:21:26
据技术部12月5日11点26分透露：多站重量法全功能蒸气吸附仪的技术原理#技术报道 http://www.app17.com/c81168/products/d10882928.html
主要功能 / Main Function
? ◆ 真空重量法蒸气吸附脱附等温线（VVS）；
? ◆ 真空重量法蒸气等压吸附脱附速率（VVS）；
? ◆ 真空重量法气体吸附脱附等温线（VGS）；
? ◆ 真空重量法气体等压吸附脱附速率（VGS）；
? ◆ 真空重量法程序升温脱气（TPD）；
? ◆ 试剂蒸馏提纯；
? ◆ 真空热重：可进行真空热重分析；
? ◆ 动态重量法蒸气等压吸附脱附速率（DVS）；
? ◆ 动态重量法气体吸附脱附等温线（DGS）；
? ◆ 动态重量法气体等压吸附脱附速率（DGS）；
? ◆ 动态重量法程序升温脱附（TPD）；
? ◆ 动态重量法程序升温还原（TPR）；
? ◆ 动态重量法程序升温氧化（TPO）；
? ◆ 动态重量法多组分竞争性吸附评价；
? ◆ 可升进行腐蚀性蒸气、气体的吸附（如SO2, H2S, NH3等）；
报告内容 / Report Content
? ◆ 真空脱气热重报告
? ◆ 吸附脱附等温线
? ◆ 吸附附脱附速度
? ◆ BET单点法比表面
? ◆ Langmuir比表面
? ◆ BJH法介孔分析
? ◆ T-plot法微孔分析
? ◆ D-R法微孔分析
? ◆ HK法微孔分析
性能参数 / Performance Parameters
指标 | 参数 |
分辨率/量程 | 1ug/2000mg（0.1ug/500mg可选）相比同类产品量程提高2-5倍，提高准确度； |
动态称重范围 | 10~1000 mg（0.1 ug：10~200 mg），相比同类仪器高出2-5倍； |
同时分析样品数量 | 2、4、8个可选；多站同时分析，效率大幅提高； |
测试气体种类 | 水蒸汽、有机蒸汽、各种气体（强酸性气体需定制）； |
支持空白位同步测试 | 支持空白位作为背景和浮力扣除同步测试，消除系统误差，提高测试精度； |
真空脱气控温方式 | 32段程序升温，防止过温，保护样品，防样品飞扬； |
真空脱气温度 | 室温～400℃,准确度优于±0.5℃，稳定性优于0.2℃； |
全系统防冷凝恒温温度 | 室温～60℃,准确度优于±0.2℃，稳定性优于0.1℃； |
分析测试温度 | -180℃～60℃,准确度优于±0.1℃，稳定性优于0.1℃； |
分段压力测量 | 原装进口电容薄膜压力传感器，双压力传感器； 分段测试：0-10 torr，0-1000 torr； 分辨率优于±0.001 torr（7*10-6 mbar）； |
真空度 | 小于0.001 torr（7*10-6 mbar）；（选配分子泵可达10-6 torr；） |
真空泵 | 德国原装进口双直连真空泵，低噪音，长寿命； |
气控高真空挡板阀 | 原装进口气控高真空挡板阀； 大通径，气控零发热，漏率小于1.3*10-11 Pa/m3/s； |
双模式浮力矫正 | 模式一：浮力计算模式； 模式二：背景扣除曲线模式； |
蒸汽“湿度/分压”控制范围 | 0.01%～98% P/P0 ； 静态法采用 “静态蒸发”法方式产生蒸汽； 动态法采用“载气混合”方式，可获得由低至高更宽的蒸汽分压范围； |
蒸汽“湿度/分压”测试准确度 | 优于0.001torr（7*10-6mbar）； “湿度/分压”测试采用直接绝压测试和饱和蒸汽压P0实测的方式来测试，相比湿度计灵敏度提高10倍以上； |
饱和蒸汽压实时测试 | 具有饱和蒸汽压实时测试功能，获得高的相对压力准确度； 相比温度换算、查表、计算等间接方式，饱和蒸汽压P0的精度大幅度提高； |
蒸汽捕获冷阱 | 针对蒸汽吸附的特性，配备了液氮低温冷阱，可有效防止蒸汽进入真空泵污染泵油； 冷阱可有效捕获高沸点吸附质，是进行蒸汽吸附分析的必备装置； 无冷阱的保护的仪器，不可能获得高的真空度，且真空泵使用寿命降低，泵油更换频率加高； |
蒸馏提纯系统 | 仪器具有上为的自动蒸馏提纯系统，可获得高纯度的吸附蒸汽源，为高精度测试提供基础； 该蒸馏系统弥补了普通市售分析纯或色谱纯试剂的纯度缺陷，对试剂纯度要求大幅降低，提高分析精度。 |
智能自动校准 | 仪器微量天平具有自动校准功能，可在每次测试自动执行校准操作，测试精度，免除人为校准工作； |
气路系统 | 贝士德独创的模块化气路系统，对控制阀门进行整体集成设计，将泄露点减少到限，采用316L不锈钢高真空气控阀门，整个系统漏 气率低于10-8 torr*m3/s，密封性提高5倍以上，达到进口仪器水平，大的提升了仪器的稳定性； 气路系统各部分统筹进行模块化组装，大减少故障率，大幅增强仪器稳定性。 |
耐油抗腐蚀 | 所有管路、阀门的密封采用耐油抗腐蚀设计； 所有阀门为耐油耐有机蒸汽腐蚀的用阀门； 使得整个系统具有的耐油抗腐蚀性能，适合水蒸汽、有机蒸汽、石油产品吸附脱附分析； |
管路通径 | 大通径是高真空的必备条件，脱气位和测试位采用大通径阀门和管路，使真空泵的限真空得到效果的体现； |
石英夹丝绝缘密封 | 真空室内的压力、温度等传感器信号采用当上标准的石英夹丝绝缘密封技术，泄露率低，耐老化，稳定性强； |
智能自检 | 气密性自动检测流程，智能判断仪器气密性是否合格； |
防冷凝全恒温控制 | 针对蒸汽吸附，BSD-DVS&VVS型仪器配置了全恒温装置，即对测试位吸附腔样品管和基准腔气路模块、阀门组等整个气路，进行封闭恒 温，全吸附系统无冷点；且采用高真空气控阀门，无电磁阀发热现象，进一步提高系统恒温效果。 |
自动邮件通知 | 具有自动邮件通知功能，可在测试完毕或突发情况时，仪器将自动给操作者手机上发送邮件，即使操作者在出差中亦可方便了解仪器 运行状态、测试进展及查看测试结果； |
人机交互界面 | 清晰形象的图形化控制界面，并可在软件界面上进行所有硬件的控制操作； |
运行日志 | 详尽的仪器运行日志，时间到，该日志为仪器的运行与售后提供保障； |
语音流程提示 | 各个测试流程真人语音提示；支持可自定义编辑的多国语言模块； |
关键部件 | 全球采购，关键部件全部原装进口； |
仪器尺寸 | H110cm*W100cm*L70cm，Weight：200kg； |
测试报告 / Data Report
核心利 / Core Patent
测试方法区别 / Difference
蒸汽吸附的“重量法”与“容量法”仪器区别：
关键指标 | 重量法 | 容量法 |
定量方式 | 通过称量吸附后的重量变化来确定吸附量，简称“重量法”。 | 通过一定容积内吸附后的压力变化，根据“理想气体状态方程”计算得到吸附量，简称“容量法”或“体积法”。 |
核心定量部件 | 微量天平 重量传感器的精度通常比压力传感器的精度高1-2个数量。 | 压力传感器 千分的读数精度是压力传感器的精度，但相对微量天平的读数精度较低。 |
主要吸附质种类 | 有机蒸汽、水蒸汽、气体。 定量方式不依赖于理想气体状态方程，只依赖于重量变化，故不仅可以测试气体吸附，更在蒸汽类吸附质方面具有了先天性优势。 | 气体 由于理想气体状态方程对于蒸汽的定量范围窄，误差较大，所以容量法只适合进行气体定量，对与理想气体相差较大的蒸汽，其定量误差较大。 |
吸附动力学分析 | 可以 可得到等压吸附速度数据，可进行气体、蒸汽的吸附动力学分析、水活度分析等。 | 不可以 由于是根据吸附后压力变化来定量，所以无法得到等压吸附速度数据，无法进行吸附动力学分析，只能给出变压吸附速度曲线。 |
脱气预处理 | 可以获得脱气预处理过程中的温度、重量、时间三者之间的关系的“热重”曲线，可准确获知样品是否恒重，从而得知是否处理“干净”。 | 只能根据经验设定一定的脱气时间，具体样品是否脱气“干净”，无法获知。（一般采取在允许条件下的尽量增长脱气时间，采用降低效率的方式来脱气效果。） |
是否测试温区分布 | 否 直接称重，定量与温度区域无关，误差因素小。 | 是 由于需要知道各个温区内的“剩余”气体量后才能知道样品的吸附量，所以需测试温区分布，具有较多误差引入源。 |
重量法蒸汽吸附仪器中“真空法”与“动态法”区别：
关键指标 | 真空法 | 动态法 |
方法简介 | 将吸附剂样品处在真空环境中，让吸附质蒸汽挥发进入该真空系统并控制在分压P/P0下，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡； 此过程中，样品先是处在真空环境中，吸附质蒸汽不是流动的，是“静态”的被吸附的，故也叫“静态法”或“真空法”蒸汽吸附。 真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能强。无需载气，无载气对吸附过程影响的因素。数据度高，是研究分析仪器；该方法较“动态法”出现较晚，技术要求点高。 | 将吸附剂样品处在有流动载气平衡的常压环境中，使载气和吸附质蒸汽的混合气体流过样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡； 此过程中，吸附质蒸汽是“动态”流动的，所以叫“动态法”蒸汽吸附。 动态重量法，应用较早，由早期研究人员自建的“天平+恒温恒湿箱”的方式发展而来，可以较简单的方式获得重量法蒸汽吸附数据，由于仪器无需真空系统，仪器构造简单，成为了早期蒸汽吸附行业常用方法，并被沿用至。 |
样品预处理 | “真空脱气”方式，效率高 通过“加热、抽真空”的方式去除待测样品表面的水分、空气等“杂质”气体；这种预处理方式叫做“脱气”； 由于可以加热真空脱气，对于吸附能力强的样品，如微孔材料、分子筛、活性炭等大比表面样品，处理效果，预处理温度可以高达400℃，处理完样品不存在二次污染的问题； 样品表面处理“干净”，是正确的测试数据的基础。 | “常压吹扫”方式，效率低 通过“加热、并让干燥载气吹过待测样品”的方式对样品进行预处理，这种预处理方式叫做“吹扫”； 通过载气吹扫的方式的方式预处理样品；预处理温度在200℃附近，对于微孔中水分等气体杂质难以去除； 若采用真空烘箱烘干的辅助方式，由于不具有防抽飞方式，易使样品飞扬；且处理后装样时，样品再次接触空气，处理效果降低。 样品预处理不“干净”，正确的测试结果则没有。 |
进蒸汽方式 | 样品经过加热真空脱气后，样品室处于真空环境中，蒸汽吸附质由试剂管中的液态，蒸发至样品室变为蒸汽，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制蒸汽压力的方式来实现。 该方式分压控制度高（误差小于0.1%），分压控制范围宽（0~99%）； | 样品处于常压环境，载气携带蒸汽吸附质动态流过样品，被样品吸附；P/P0分压控制通过控制载气和蒸汽的比例来实现。 该方式分压控制精度相对低（误差1%），分压控制范围窄（2~90%）； |
论文文献 / Paper literature
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