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技术文章

比表面积测试之静态容量法原理

点击次数:9153 发布时间:2015/10/29 8:38:38

静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品,先经过抽真空脱气,再使整个系统达到所需的真空度,然后将样品管浸入液氮浴中,并充入已知量气体,吸附剂吸附气体会引起压力下降,待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力,并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力,重复上述操作,测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。 
静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析

以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;

所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。

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