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技术文章
测试比表面时样品的称样量
点击次数:9014 发布时间:2016/3/28 9:03:44
为什么要称量样品质量(称重)?称样量多大为好?
比表面积是单位质量的表面积,所以必须在脱气后和分析前对样品管中的样品用减重法进行称
重计量。 对于氮气吸附测定, 我们要考虑样品在样品管中的总表面积, 也就是比表面积 X 样品质量。
样品量以总表面积达到5~200m 2 之间为好。
用天平计量出来的是质量,不是重量。为方便说明,此处混用这两个概念。测试前应对仪器精
度 (可测量的*小总表面积) 及样品的表面积有个大概的估计, 以确定所需样品量。 小于仪器精度,
测试结果相对误差则较大。当样品有很高的比表面积时,称样量较少,这时称量过程可能带来较大
的误差。称样量的判断原则是:
1)尽量减少天平的称重误差;
2)样品管中的样品要有足够的吸附量,其引起的压力变化应远大于压力平衡所允许的公
差(Tolerence);
3)样品管中的样品吸附量也不能过大,否则吸附平衡时间太长,导致实验时间过长;
4)如果仅需要比表面积测量,则称样量应使样品管中的总表面至少在1-5m 2 间;
5)如果是测定吸脱附等温线,在样品管中的总表面积应至少为15-20m 2 。
对于氮气吸附,有关称重的经验如下:
- 尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差
- 如果比表面大于1000: 称重0.05-0.08g
静态容量法物理吸附分析仪原理图
图例 —— 1:样品; 2:低温杜瓦; 3:真空泵系统; 4: 压力计 (压力传感器)
5:校准体积(气体定量管) 6:饱和蒸汽压测定管 7:吸附气体
8:死体积测定气体(He)
- 如果比表面大于10,小于1000: 称重0.1-0.5g
- 如果比表面小于1: 称重需要在1g以上,甚至到5g以上
为确保测量精度,分析后应重新称量样品的质量。如果分析后的质量不等于脱气后、分析前的
初始质量,应采用分析后的质量进行重新计算。