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技术文章
亲水性超微孔样品在脱气处理时,有什么要求
点击次数:9249 发布时间:2016/6/1 14:03:49
对于亲水性超微孔样品脱气,应该有什么要求?
对于吸附测定往往起始于相对压力(P/P 0 )10 -7 的微孔材料,特别推荐通过低真空隔膜泵加上
涡轮分子泵的真空脱气方法。这样,样品可以在完全的无油系统中实现脱气。
亲水微孔样品的脱气是极具挑战性的,因为从窄微孔去除以前吸附的水非常困难。所以,高温
(350℃)和长的脱气时间(通常不低于 8 小时)是必需的。对于一些沸石分子筛样品,还需要特
殊的加热程序,即在低于 100℃的温度下,可以缓慢除去大部分预吸附的水。其脱气温度是逐步增
加的,直到*终脱气温度为止。这样做是为了避免由于表面张力的影响和蒸汽的水热蚀变作用
(hydrothermalalteration) ,造成样品的电位结构遭到破坏。
*近的 ISO9277:2010 标准《固体气体吸附比表面积的测定 -BET 法》要求:
对于敏感的样品,建议采用压力控制的加热方式(见下图) 。此过程包括在真空脱气的条件下,
伴随着多孔材料的气体压力的变化,改变加热速率。当从样品表面解吸下来的物质使压力超过一个
固定的限制 P(通常大约 7到 10Pa) ,升温即停止并温度保持恒定,直到压力低于极限。然后,系
统继续升温。
此方法对避免微孔材料的结构变化特别适用, 因为较快的加热速率导致大量的吸附水集中汽化,
从而破坏脆弱的微孔结构。另外,该方法对防止超细粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的释放导
致的扬析是非常安全的。