全自动化学吸附仪 Automatic Chemisorption Analyzer的使用方法@技术快讯http://www.app17.com/c81168/products/d11862878.html

标准功能 / Standard Function

    ◆ 程序升温脱附（TPD）脱附动力学研究：全自动程序反应：

    ◆ 程序升温还原（TPR）    ◆ 脱附活化能Ed    ◆ 全自动循环寿命评价

    ◆ 程序升温氧化（TPO）    ◆ 脱附系数指因子Ad    ◆ 可编程多步骤反应

    ◆ 程序升温表面反应（TPSR）    ◆ 脱附数n    ◆ 多温度点全自动执行

    ◆ 程序升温硫化（TPS）    ◆ 多温度点全自动

    ◆ 脉冲滴定

技术参数 / Technical Parameter

    ◆ 加热炉数量：程序升温高温炉2个，室温~1200℃，互为备用；

    ◆ 加热炉降温方式：双电炉自动切换轮流工作+自动内部风冷；

    ◆ 程序升温速率：1℃/min-100℃/min；

    ◆ 分析气入口：12路；

    ◆ 质量流量控制器（MFC）：3路，支持3路混气化学吸附；

    ◆ 吸附质种类：各种非腐蚀性气体，腐蚀性气体，蒸汽等；

    ◆ 真空泵：标配，消除管路死体积残余气体对测试的影响；

    ◆ 蒸汽发生器：标配，可实现蒸气化学吸附；

    ◆ 冷阱：标配冷阱，去除水蒸气等低沸点成分对浓度检测影响；

    ◆ 脉冲滴定：具有，定量管0.5ml （标配） 、1ml、5ml；

    ◆ 测试压力： 标配常压，选配1Mpa/3Mpa/10Mpa；

    ◆ 双可燃气体报警器：实时监测不同区域，防止可燃气体泄漏；

    ◆ 样品管：石英U型样品管（自带温度参比管，提高测温精度）；

    ◆ 恒温系统：双重恒温（气路系统40~80℃，TCD系统60~110℃ ）；

    ◆ 外标进样：具有，进样器标配1ml，其他规格可选；

    ◆ TCD检测器双检测模式：可切换“高灵敏”和“宽量程”模式，

      满足弱信号和强信号的测试需求；

    ◆ 检测系统：标配TCD，选配MS、红外；
 

特征结构 / Characteristic Structure

技术优势 / Technical Advantages

    ◆ 全自动测试：双加热炉自动切换，预处理完成后无需等待降温，直接切换另一个加热炉进行测试，测试过程无需人工干预；

                利名称：具有双加热炉自动切换装置的化学吸附仪

                利号：ZL202021370683.7

    ◆ 真空法气路冲洗：仪器内置真空泵，相比常规气路冲洗，真空法去除死体积中残余气体更彻底高效，减小基线漂移，提高测试精度；

                利名称：一种具有抽真空去除管路残余气体功能的化学吸附仪

                利号：ZL20220485326.8  

    ◆ 温度参比管：温度传感器置于样品管的温度参比管中（温度传感器与样品处于相同的环境中），确保控温、测温的高精准性；

                利名称：带温度参比管的U形样品管

                利号：ZL202020228716.8

    ◆ 自动风冷降温系统：风冷位设置风冷管和温度探测器，自动识别风冷位加热炉温度并自动开启风冷降温，为下一次测试做准备；

                利名称：具有内置风管降温结构加热炉的全自动化学吸附仪

                利号：ZL202021498649.8

    ◆ 支持多步骤连续自动测试：全自动执行按照编辑好的多步测试方案，用于评价材料在复杂反应条件下的催化性能及化学吸附性能；

    ◆ 支持自动循环测试：预处理+测试自动循环进行，用于评价材料的寿命及化学吸附稳定性；

    ◆ 默认高配置：默认配置包含蒸汽发生器、脉动滴定系统；

    ◆ 支持3种分析气体混合：3路分析气体MFC，支持3种分析气体混合测试；

    ◆ 可靠性高：化供应商体系，核心部件均采用原装进口；
 

数据报告 / Data Report

应用案例 / Application Case

应用案例一：

  图1和图2是分子筛样品在测试NH3的TPD时，同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1 TCD谱图 解读：

      由图1可知，通常认为，在190℃、450℃、900℃出现了3个NH3的脱附峰；但对于900℃附近的脱附峰，若为NH3的脱附峰，则不符合该材料的特性和科研人员的分析预期。

图2 MASS质谱图谱 解读：

      由图2可知，在190℃和450℃出现两个较强的NH3的脱附峰，同时伴随有少量H2O的脱附；在900℃处较强的脱附峰不是TCD检测器认为的NH3的脱附峰，而是H2O的脱附峰，这符合材料在该温度点不会脱附NH3的特性。

小结：

    ① 在NH3的TPD过程中，同时伴随着H2O的脱附，而不仅仅是NH3（水的来源可能来自样品中的晶格水）；

    ② TCD图谱中的190℃和450℃附近的脱附峰，为NH3和H2O的叠加；在900℃附近的脱附峰，为水的信号，而不是TCD图谱得到的疑似NH3；

    ③ TCD图谱中的190℃和450℃的脱附峰的峰顶附近的非正态的斜面，从质谱图谱中可得，其形成原因是NH3和H2O信号叠加造成（若为单组分信号，脱附峰将为较正态的峰形）。

应用案例二：

      图1和图2是同某负载型催化剂在测试NH3的TPD时，同时连接TCD检测器和MASS在线质谱仪得到的测试结果。

图1  TCD谱图 解读：

      由图1 TCD图谱可知，通常认为，在125℃、350℃、700℃有3个NH3的脱附峰出现，说明在以上温度分别有NH3从样品表面脱附。

图2  MASS质谱图谱 解读：

      由图2 质谱图谱可知，在125℃具有较强的NH3的脱附峰，同时在350℃出现一个较弱的NH3的脱附峰，其他位置均未发现NH3的脱附峰。另外，在240℃附近有H2O脱附峰出现，350℃附近有CO2的脱附峰出现，在300℃和700℃附近有CO的脱附峰出现。

小结：

      结合MASS在线质谱检测器谱图发现，TCD检测器图谱中在350℃出现的较强的脱附峰不不只有NH3，而是NH3、H2O、CO、CO2多种组分的混合气体的脱附峰；另外，在TCD检测器图谱中700℃的脱附峰也不是NH3的脱附峰，而是CO的脱附峰。

      由以上内容可知，当催化剂在测试时可能存在较为复杂的反应时，只有TCD检测器是不够的，还需要连接在线质谱或红外，对可能产生的其他产物进行监测，从而得到更加丰富的测试信息。