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一、概述
TQ-3A型碳氢元素分析仪主要用于测定煤和其它有机物中碳和氢的含量。一定量的试样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算出煤中碳和氢的含量。仪器性能符合GB/T476-2001《煤的元素分析方法》的要求。
该仪器操作简单,测定迅速,结果准确,可供煤炭、化工、冶金、电力和地质勘探等部门的试验室使用。
二、仪器结构
TQ-3A型碳轻元素分析仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。
1、净化系统由气体干燥塔和流量计构成,气体干燥塔容量500mL,流量计测量范围0~150mL/min。
2、燃烧装置由一个三节管式炉及其控温系统构成。三个电炉都可在轨道上水平移动,并可径向开启45°,炉体内两个平行的管式炉膛,可以一次同时作两个试样的测定。每节电炉都装有热电偶、测温和独立的数显温度控制系统进行温度指示和恒温控制,示温准确,工作可靠。
3、吸收系统由一个吸水U型管、一个除氮U型管、两个吸收二氧化碳U型管和气泡计组成,气泡计容量约10 mL,内装浓硫酸。
三、技术参数
序号 | 项 目 | 单位 | 技 术 指 标 | ||
1 | 反应管尺寸 | mm | Φ25×2.5×1100(不锈钢) | ||
2 | 加热元件 | | 镍铬丝 | ||
3 | 控温范围 | ℃ | 0~1100 | ||
4 | 测温元件 | | 镍铬-镍硅热电偶 | ||
5 | 电源电压 | V | AC220V±10% | ||
6 | 炉体 | | 节炉 | 第二节炉 | 第三节炉 |
7 | 炉长 | mm | 240 | 320 | 150 |
8 | 炉膛温度 | ℃ | 850±10 | 800±10 | 600±10 |
9 | 恒温区长 | mm | 60 | 80 | — |
10 | 额定功率 | W | 1500 | 1500 | 800 |
四、试前准备
严格按照GB/T476-2001《煤的元素分析方法》第3.4条的要求作好试验前的准备工作,包括净化系统各容器的充填和连接;吸收系统各容器的充填和连接;燃烧管的填充;炉温的校正和空白试验。
五、试验步骤
1、将节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉温控制在(800±10)℃,第三节炉温控制在600±10℃,并使节炉紧靠第二节炉。
2、在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。
3、接上已称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动节炉,使燃烧舟的一半进入炉子; 2min后,移炉,使燃烧舟全部进入炉子;再2min后,使燃烧舟位于炉子中央。保温18min后,把节炉移回原位。2min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭(负压供氧时,应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞,再依次关闭其他U型管磨口塞,然后取下吸收系统),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g,计算时忽略。
4、为了检查测定装置是否可靠,可用标准煤样,按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内,表明测定装置可靠。否则,须查明原因并纠正后才能进行正式测定。
六、分析结果的计算
空气干燥煤样的碳()、氢()的质量分数(%)按式(1)、式(2)计算:
··················(1)
·······(2)
式中:
—— 分析煤样质量,单位为克(g);
—— 吸收二氧化碳U形管的增重,单位为克(g);
—— 吸水U形管的增重,单位为克(g);
—— 空白值,单位为克(g);
——空气干燥煤样的水分(按GB/T212测定),单位为百分数(%)。
0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数;
0.1119——将水折算成碳的因数;
当需要测定有机碳()时,按式(3)计算有机碳质量分数(%):
·····(3)
式中:
——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数(按GB/T218测定),单位为百分数(%)。
七、碳度、氢测定的精密
碳、氢测定的精密度见表1:
项 目 | 重复性限/% | 项 目 | 再现性临界差/% |
| 0.50 | | 1.00 |
| 0.15 | | 0.25 |
八、注意事项
1、检查电源电压是否和仪器的要求相符,当电压过低时(低于180V),仪器不能正常工作,应使用调压器升压。
2、若发现两炉膛温度不一致,主要是由于炉丝拉伸的疏密程度不一致所引起的,应拆下炉丝调整均匀。
3、电流表甩表,是电炉有短路现象,应迅速排除。电流表无指示,检查保险管是否熔断或接触不良。
4、使用时,请参阅GB/T476-2001《煤的元素分析方法》和XCT—101数字式温度显示调节仪使用说明书。