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熔点仪的应用和选型

点击次数:4209 发布时间:2014/12/26 15:14:56

根据物理化学的定义,熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器

纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5~1℃;若物质不纯时,熔点就会下降[可以用拉乌尔(Raoult)定律来解释],且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。

熔点的测定方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操作中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。

那么如何选购熔点仪呢?

首先要选用适合自己样品测试条件的熔点仪,比如样品成粉末状就可以选用毛细管测定的熔点仪,然后再根据融化后是否透明,是否对样品初熔、熔距等指标有要求来决定到底是选用硅油法目视熔点仪还是全自动熔点仪,如果是片状或者是块状那就需要选用显微熔点仪。其次是根据自己对结果精确度的要求,来决定到底是选用那个档次的仪器,基本上每款熔点仪都会明显的标出仪器的精确度和重复性,以及仪器的测量范围。

其次要了解熔点仪的分类,目前国内的熔点仪主要分为:毛细管测定和显微热台法,其中毛细管测定又有硅油法和全自动法两种。全自动熔点仪更人性化、自动化的检测过程,大大的解放了操作员的工作量,在整个实验过程大部分的时间里,操作员只需要按一个键就可以完成整个实验过程,并且无需有人员在一旁守候,而硅油法和显微热台法都需要操作人员守候在仪器边上,对结果进行观测。但是全自动的熔点仪仅能做熔化以后无色透明的粉末状样品。在制药企业也不能代替硅油熔点仪。目前在药企仅用在来料检验、中间体检验等内部质量控制上。

原创作者:上海锡为科学仪器有限公司

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