宏展教你如何选择实验室加速耐候老化试验箱仪器

　　如何选择实验室老化仪器

　虽然应用由于像热，湿度和机械改变会加速老化并影响材料*终性能的改变，但对暴露在户外的材料使用寿命的限制主要是太阳光的紫外辐射，所以我从实验室老化试验中使用的各种光源开始我的讨论。 

一． 封闭式碳弧灯
这种灯已使用大约70年之久了，在1918年首先使用在纺织品曝晒牢度试验，成为AATCC （American Association of Textile Chemists and Colorists）的光源，现在许多旧的规范仍要求用它。
封闭式碳弧灯由一队碳棒组成，这碳棒密封在一金属气体检块板（ metal gas check plate）和硼硅玻璃球形成的气密封套中，当电流在碳棒之间流过，产生弧光。由于碳电极的成份，决定它燃烧时产生的光的品质，对碳棒的任何改变将改变它们的光谱能量分布（SPD），从而改变测试条件。
封闭式碳弧灯的SPD显示，它的主要能量集中在3个相当窄的波带中。在低于345nm处还有相对小的能量可采用，在这一段聚合物有吸收灵敏度。但封闭碳弧灯的光谱功率分布与自然日光相差较大。碳弧灯既没有自然日光中的短波紫外辐射，在400~800nm间也没有日光的高强度能量。由于这种灯在光谱上与日光存在较大差异，要比较自然气候老化和使用碳弧灯的实验室老化相关性就困难了。

二． 日光碳弧灯
日光碳弧灯与封闭碳弧灯一样是星期老化试验使用的光源，*早始于1933年。弧光在三队碳棒中的一对产生，用八块玻璃滤光片环绕弧灯，它主要用在涂料工业中，许多规范中规定使用此种光源。
由于封闭碳弧灯的缺陷，日光碳弧灯碳棒的成份改变，使它的SPD较类似于日光方面有明显的改进。但是与日光的SPD比较在350nm和50nm之间的很大差别仍可引起相关性差。

三． 荧光紫外灯
在理论上进短波能量是主要的。如果它的很少能量就能导致材料的老化。为什么不显著增加这能量，达到快速试验的效果呢？比较FS-40荧光灯的SPD和Florida太阳光的SPD，可以看出达到了增加紫外线能量的设计标准，不仅是UV能量水平增加，而且光谱范围也增加到自然光中没有的UV能量。这能量分布的急剧改变可以使许多产品加速损坏。
由于荧光装置中存在在地球表面测量时自然日光中没有的辐射能量，荧光装置可以引起非自然的破坏。另外荧光光源除了很窄的水银光谱线外，没有高于375nm的能量，这样对较长波长的UV能量敏感的材料就可能不会使曝晒在自然日光下那样变化。
由于这些固有缺陷，不仅在光谱分布上，而且还有无法控制的其他因素，从而得出不规则的结果。Atlas公司一般不考虑使用这种光源。我们认为它的主要用途是作为一个紫外筛选装置，限于质量控制应用。 四． 氙弧灯
*新的，也是的光源是氙弧灯，它在50年代首次引入使用时为空气冷却系统，随后在60年代使用水冷。这种光源对本世纪初形成加速老化的原始概念时期使用密封碳弧灯加速老化试验装置以很大冲击。
无论是空气冷却还是水冷却，氙灯都有相同的基本光谱能量分布（SPD），冷却的方式不同，则灯的源光玻璃装置和结构不同。下面我们只限于讨论Atlas产品采用的水冷系统。
水冷氙灯系统由石英，燃烧管，内，外滤光装置和不锈钢装配组件组成，不锈钢部件使各部份装配成一个系统。安装后，将去离子水或蒸馏水泵入这系统冷却灯管和吸收长波红外能量。当用硼硅玻璃，内，外滤光时，氙灯系统*近似于自然日光，将外滤光玻璃该为钠钙玻璃，则接近经过玻璃窗过滤后的自然日光。 
*初开发的2500W和6000W氙灯，由于随着点燃时间的增加，有黑色沉积物在电极区形成，随着继续使用，沉积从电极区向灯管中心扩大，这些沉积物严重影响了灯的能量输出，使灯的寿命缩短，当时，在额定辐射水平上使用的6000W氙灯，每300~500小时就需要更换。Atlas立即开始了改进氙灯性能的研究。

　　1974年秋，在J.NORTON先生的指导下，研制出了6500W氙灯，这种新的氙灯工作在新的金属件中，用这种新的金属没有了电极区，消除了黑色沉积的问题。当与Atlas的光监视系统一起使用时，6500W的氙灯使用寿命超过1500小时，一般可达2000小时。但工作在高强度辐射下的氙灯的使用寿命会受影响。
6500W氙灯现在在Atlas C系列气候老化仪和褪色试验仪中使用。
氙弧灯首先用于塑料工业：许多规范如AATCC，ASTM，ISO和政府的规范都将它列入为使用灯。纺织工业是传统使用碳弧灯的用户，现在也改变他们的规范使用氙灯。AATCC不仅规定了使用氙灯，而且规定了使用的辐射水平，以及辐射曝露剂量（每平方米多少焦耳）以便产生一个期望的颜色变化。
使用碳弧灯的另一传统工业是汽车工业，*近工业纤维协会IFAI强调氙弧灯方法已发展作为汽车内部装备，装饰产品的老化试验方法。
事实上，在Ci35和Ci65氙灯老化仪中试验，证明许多产品与曝露在Florida试验基地的自然老化试验结果相关性高达98%。

　　我们已经讨论了光源，下面我们将看看除光源以外的许多其他因素的影响。这些因素在我们选择仪器时也应当考虑，从而产生很高的试验相关水平。

水份
无论是直接喷水（雨），潮湿，还是凝结水（露水）都是实验室试验中要模拟的影响因素。但是不像温度或辐射可以增加水份来加速光化学反应。样品的湿度是不能增加的。但是我们能做的是增加干变湿，湿变干，以及热冲击周期的频率。Papenroth博士在一篇有机涂料的论文中报告说："在老化试验中不仅水的存在是主要的适当增加湿润和干燥周期的频率，并驳斥所有其他条件恒定的情况下，能加速老化过程。"虽然在样品表面的有效相对湿度和样品室的相对湿度之间的关系上还存在某些不同意见，但湿度是一个重要影响因素，这一点大家是一致的。
温度控制
*简单的加速老化反应的方法是加热，但必须小心调整温度不超过导致不同试验结果的温度点。原油精练是一个例子，在蒸馏过程中要加热，当小心地调整控制加热时，原油可分解为它的各种成份，但加太多热就将发生大灾难。 
相类似，加速老化程序中，在错误的温度上试验将引起不规则的实验结果。所以重要的是要知道*终产品使用温度是多少，以便将他们编入加速试验周期程序。
传统上，用一个黑板温度计测量试验温度。在理论上，黑板温度代表的样品温度。虽然在传感器的结构上有某些不同意见，温度控制的极端重要性是一致公认的。
在美国，实际上所有老化试验规范都按ASTM建议实行的G26和G23所说明的要求使用黑板温度。一个例外是ASTM G53，这里使用荧光装置，使用一不同几何结构的温度计。
在德国，通过他们的标准组织DIN发展了一种用于塑料工业的不同温度计，他们认为装在金属板上的传感器不能准确代表塑料暴露的温度，所以建议要用一个装在塑料物体上的传感器。这种温度计也能用在Atlas C系列仪器中。
传感器装在与样品相连的曝露架上，并通过一采集系统达到电子系统，连续控制和监视温度。

亮/暗周期
交替亮/暗周期是多数老化试验循环的一个重要部份，已被证明对汽车内部的装备，饰物产品试验很有意义。在暗周期，仪器可以编程设置到类似在晚上一个汽车中的高湿度情况或与对产品背面喷水结合在油漆板？？？？撒谎能够产生结露。
某些仪器旋转样品，使样品对光源旋转，交替地面向光或背向光，这虽然使样品的暴露类似亮/暗的状态，它并没有使样品暴露于不同的湿度和温度条件，样品基本上仍保留在与样品面对光时的相同环境条件，不同的只是样品没有被辐射。为了有一个真实的亮/暗条件，光源以某个预定的时间间隔，周期的开和关。在亮/暗时期仪器必须有独立的温度和湿度控制。
大气污染
建立材料在工地污染空气中暴露老化的标准方法的工作还做得很少。Sherwin William公司对二氧化氮和二氧化硫对油漆板的影响做了一些基础的研究。同时也将材料暴露于温度，水份和用氙灯模拟的日光下。AATCC也做了在工业污染与氙弧灯曝晒相结合来评价对纺织品的组合作用。很明显随着时间的继续，评价工业污染和阳光的结合作用将更为重视。所以老化仪也应当有使用污染气体，诸如二氧化氮，二氧化硫和臭氧的能力。 
辐射的检测和控制
在我们前面讨论光源时，已知光源的质量在设计一加速老化试验程序中是极为重要的，必须记住大多数试验是要模拟户外自然条件，所以光源应当尽可能紧密近似自然日光。记住，将材料暴露在一个不是*终使用所经受的环境中，可能产生反常的结果。
我们对四种光源的简短选择已清楚说明配有硼硅玻璃内，外滤光套的氙灯是自然光的模拟装置。所以ATLAS选择集中它的技术在氙灯系统上。
改变达到样品的辐射能量的质量，可以通过改变内，外滤光套。例如，将外滤光套的硼硅玻璃该为钠钙玻璃，将使辐射类似无过滤的日光改变成过滤过的日光。用石英代替内玻璃套，保留硼硅玻璃作为外玻璃套，将稍增加短波（UVB）能量而不牺牲光谱的分布。内，外玻璃套都该为石英，产生的UV辐射可低到180nm，所以氙灯系统非常灵活。
我们已讨论了光的质量，数量的重要，自然会产生这样的问题：如何能控制这两个重要因素？我们已说过改变用在氙灯的滤光套可以改变光的质量，也即SPD可以改变，但是一旦做了这些，如何能补偿电极老化，滤光玻璃在阳光下老化的作用，如何能保证在整个试验时间样品暴露到相同的能量水平。 
实验证明，在一固定电压瓦数下，工作过120小时的氙灯的辐射比工作过1500小时后的氙灯的辐射能量多得多。也就是，如果一个样品总暴露时间为1500小时，那么在前数百小时，氙灯新的时候样品就接受日光能比用旧后多。但如果我们引入辐射自动控制系统，样品无论在新灯和旧灯情况下都接收到相同的能量。控制光源的输出不仅是需要，对研究发展老化试验也是必要的。

　　为了达到恒定的辐射，ATLAS的CI（Constant Irradiance）系列仪器中装有窄带光监视器。这系统接收氙灯的辐射能量通过一石英光棒传到测试室外的一个检测盒。在检测盒中首先通过一窄带滤光片（340nm或420nm）后照射到光电检测器上，变换为电信号，该信号送到检测电路与设定值比较，如果测量值小于设定值，也即辐射低于要求的水平，功率调整器接受控制信号增加灯管的功率，使辐射达到设定点。如果辐射高于要求的水平，系统将自动减小功率，直到辐射到达设定点。
除了自动控制辐射能量恒定外，光监测器，将辐射功率对时间积分得出样品已接收到多少辐射能量。通过使用一可复位的倒数计数器，可以对预定的辐射总能量编程。实验过程中，积分电路将驱动计数器，以0.1千焦耳的增量累积，使计数器从设置点逐渐减为零，当到达零点时，仪器自动关闭。这样曝光的结束是由样品接收到的累计总能量决定，而不是由时钟。
水冷氙灯的灵活性结合恒定辐射控制系统使ATLAS CI系列老化仪成为一卓越的加速老化试验工具。

　　正象我们在开始就提到的，自然气候现象是很复杂的过程，所以必须小心选择选择在实验室中能模拟该过程的系统。它应当有能力控制像水份，温度，亮/暗周期这样的条件。并且*重要的是它应当提供一个光源，这光源能模拟样品在*终使用条件下曝露所获得的辐射能量。仪器能更进一步重复暴露的条件，使去年做的老化评价能与今天做的老化评价相比较。
在这里我们主要集中在加速气候老化试验仪器的要求和功能，但请记住，在气候老化或褪色老化试验仪中的试验，可能不是，或许应当不是评价一个材料性能的方法。这评价当然是很重要的部份，但其他因素像冷冻和盐雾也需要考虑。例如评价用于油井平台上的油漆的老化试验可以轮流在老化仪，冷冻室和盐水喷雾试验中进行。ATLAS 也已选出极端气候老化试验仪，在这里试验温度可低到零下40C。
*后请记住，在选择一个加速老化仪中*重要的因素是您所要评价的产品的知识。这是设计实验室加速老化试验程序使实现和*终实际使用条件下将发生的结果有相关的总依据。