测定水质六价铬的应用方案（分光法）

方案依据GB 7467-1987 

方法原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

仪器设备及试剂

使用仪器登记表

使用试剂登记表

分析步骤及要求

样品保存

实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。

分析步骤

干扰和消除：

样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。

色度校正：如样品有色但不太深时，按步骤另取一份试样，以2ml丙酮代替显色剂，。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。

锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的样品可用此法处理。取适量样品（含六价铬少于l00ug）于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7 ~ 8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。（注：当样品经锌盐沉淀分离法处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。 即取50ml滤液于l50ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液摇匀。加入2滴高钻锰酸钾溶液，如紫红色消退，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。）

二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（II）,混匀,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液摇匀。5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。

次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀， 逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液,边加边揺,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后,以下步骤同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

铬标准溶液。

吸取5.00ml铬标准贮备液置于500ml容量;瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

吸取25.00ml铬标准贮备液置于500m I容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。

样品测定

取适量（含六价铭少于50ug）无色透明试份,置于50ml比色管中,用水取释至标线。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀5〜10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。

（注：如经锌盐沉淀分离,高锰酸钾氧化法处理的样品,可直接加入显色剂测定。）

空白试验

按相同步骤以50.0ml实验用水代替水样进行空白实验，测定空白吸光度

检出限的测定

测定7个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，扣除空白值后的与0.01吸光度对应的浓度值为检出限，MDL=0.01/b，结果如下表：

精密度的测定

取编号为BY400024，批号为B1908010的有证标准物质，进行7次平行测定，检测结果见下表

结论

将实验数据与标准要求进行对比：

仪器参数

美析UV-1700PC紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等域。

* 宽广的波长范围，可满足各个域对波长范围的要求

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精que和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)  ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)  ±0.0015A(0.5A～1A)

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的xin实际需求，近期将陆续推出一批全xin的分析类仪器。

原创作者：上海美析仪器有限公司