油脂油品中的金属含量测定方案(ICP-AES)

方案依据按SH/T 0749 -2004 润滑油及添加剂中添加元素含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法),测定润滑油中金属元素含量:一是选取1.2 mm口径的中心管,保zheng等离子体的稳定;二是通入氧气,防止有机物在中心管内形成积碳阻塞管路。

实验参数如下,样品流量1.0 mL/ min,等离子体氩气流量15 mL/ min ,辅助气流量0.8 ml/ min,雾化器流量0.55 mL/ min,氧气流量30 mL/ min,功率1500 W,轴向观测方式,观测距离15.0 um,重复测量2次。

方法概要

样品在压力溶弹内用过氧化氢和硝酸预处理成酸性水溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定试样溶液中的元素含量。

意义和用途

钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴等元素是润滑油及润滑油添加剂中的常见元素，其含量是表明润滑油性质的重要参数。本方法采用压力溶弹法处理样品，解决了干法灰化时易挥发性元素的损失问题，样品处理过程简便，可同时对多种元素进行可靠的测定。

仪器及试剂

美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪

测定硫、磷时，需要用190nm以下的谱线，

要求仪器具有光路抽真空或驱气功能。

压力溶弹:容量为50mL，外简为ICr18Ni9T不锈钢材质，内杯为聚四氟乙烯材质，推荐使用温度为小于180℃。gao承载压力5MPa。

移液管:1mL，5mL，10mL。

试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。

硝酸:优纯。

盐酸:优纯。

过氧化氢(30%)。

水:符合GB/T 6682中三水的要求。

标准贮备溶液:根据标准物质配制方法自行配制或购买1000mg/L钙、锌、镁、硫、磷、钡、硼、锂、钴的单元素标准贮备溶液。

配制混合标准溶液(100mg/L):各取5mL钙、锌、镁、磷、钡、硼、锂、钻标准贮备溶液于一个50mL容量瓶中,用水稀释到刻度。

配制混合标准工作曲线溶液(0mg/L，5mg/L，10mg/L和20mg/L):分别移取0mL，2.5mL，5mL,10ml混合标准溶液于四个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸，用水稀释到刻度。

配制硫标准工作曲线溶液(20mg/L，50mg/L和200mg/L):分别移取1mL，2.5mL，10mL硫标准贮备溶液于三个50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸,用水稀释到刻度。

注:以上标准工作曲线溶液的浓度仅供用户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。

样品处理方法

无机处理法

使用较多，又较可靠的方法。缺点:样品处理比较费时，易对样品造成污染和损失，受人为影响较大。可分为:

灰化法，指称取样品(加灰化助剂、消泡剂等)于坩埚中，置于电炉上，在较低温度下缓慢加热焦化、炭化，hou经过高温(525±25℃)灼烧，直至剩余无机物。操作见GB/T5082。

湿法消解法，在灰化过程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等试剂。由于在相对较低的温度下，且在液相中反应，挥发损失和吸附损失都较小。

苹取法，使用无机酸溶液作萃取剂，对油样中金属元察萃取分离。此种方法简单、快速，是从大量油样中分离出痕量金属元察的比较理想的方法。通过加入氧化剂和硝酸后，把元素分离富集到水溶液中进行ICP测定。

高压溶弹法，称取少量样品于用的聚四氟乙烯瓶中,然后加入适量酸，使样品在高压下溶解。

微波消解法，称取少量样品于绀塌中，放进微波灰化炉，按阶梯温控程序升温，先去除水分和易抨发性组分，接着升高温度对样品爱化,hou灰化成无机物。

有机样品直接测定

将油样直接进样或与有机溶剂混合后(减小样品和标液的粘度差异引起的基体效应)进行分析测定。应选用具有良好燃烧性、能产生稳定火焰、粘度和表面张力小、沸点高等特点的有机溶剂与之混合稀释。.常用甲苯、二甲苯、航煤等溶剂。

样品处理方法的比较

我们曾做过对比，干法灰化法和微波消解法处理的油品，其灰分含量符合再现性的要求。由于者耙时长,干扰因亲多，逐渐被微波法所取代，大大节省了时间。

湿法消解法，由于消化所用试剂量和样品量较大，限制取样量，操作时间较长，为此，应用较少。

苹取法，由于油样中金属往往与有机物有缔合作用，将其与有机母体完quan分离并脱除不太容易，因此该法不如灰化法应用广泛。

有机样品直接进样法，省去了无机处理过程，大大节省了时间。但采用稀释法时，溶剂的选择受到了限制，需通过大量的实验来论证(有机溶剂的选取、样品的稀释倍数、干扰效应、仪器各种参数等)。自，润滑油直按进样做了报导，对汽油和燃料油的等产品尚在摸索阶段。如时文中等人发表了ICP-AES有机进样测定润滑油中的微量元素;陈迎爵等人发表了使用过的润滑油中添加剂、磨损和污染物元察的测定一ICP/AES有机溶剂稀释法。

试验步骤

本实验样品预处理采取压力溶弹方法:准确称取0.1 ~0.5g试样(精que至0.1mg)于聚四氟乙烯杯内，加人硝酸3mL，30%过氧化氢3mL，把聚四氟乙烯杯放入压力溶弹外简内，拧紧螺栓，放入150℃±5℃的烘箱内，恒温5 ~ 6h,切断电源，使压力溶弹在烘箱内自然冷却至室温。从烘箱内取出压力洛弹，将已处理好的试样剂入25mL的容量瓶内，聚四氟乙烯杯至少用水洗涤3次，洗涤液均倒入容量瓶，用水稀释到刻度。

警告:压力溶弹未冷却至室温，温度及内部压力均较高，不能从烘箱内取出或拧开螺栓，否则可能会导致烫伤或酸灼伤。

测定元素及波长表

 依次吸入空白和标准工作曲线溶液,建立标准工作曲线。吸入待测试样溶液,得到测定结果。

计算

试样中各元素的含量C%(质量分数)按式(1)计算，精que至0.01 % :

式中;

C-—试样中各元素的含量,%(质量分数);V稀释体积,mL;

s——从标准工作曲线中读出的试样溶液中的元素浓度，mgL;

m——称取试样质量,g。

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的xin实际需求，近期将陆续推出一批全xin的分析类仪器。

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