美析仪器：AA-1800C原子吸收分光光度计

　　用碘· 二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，硝酸（1+ 9)萃取，以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248 3 nm，232 0 nm，324. 8 nm;检出限分别为0.000 5 μg/ mL，0. 000 4 μg/mL，0 .000 1 μg/mL;工作曲线的线性范围为 0. 002 ~ 40 00μg/mL，0 .001-50. 00 μg/mL，0. 001-6 00 μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验，选择了*佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析，铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于2 92%，2 94%，3. 18%，回收率在98. 5% ~ 102 5%之间。

　　铁，镍，铜是汽油中的有害物质，车用汽油有害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含 量。为了保证汽油质量，保护环境和人体健康，准确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。

　　汽油样品的处理常用干灰化法但是采用该法容易发生爆炸。近年来火焰原子吸收光谱法、ICP-AES法、射线荧光光谱法多用于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，用硝酸(1 + 9)进行萃取，浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含 量。结果表明，本方法是一种测定汽油中铁、镍、 铜含量的实用分析方法。

　　1实验部分

　　11主要仪器及试剂

　　AA-1800C原子吸收分光光度 计：铁、镍、铜空心阴极灯。

　　铁标准储备溶液：1 mg/mL，溶解1. 000 0 g 铁丝于50 mL硝酸（1+ 1)中，用水稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL铁 标准工作溶液;镍标准储备溶液：1 mg/ mL，溶解 1. 000 0 g金属镍于少量硝酸(1+ 1)中，用硝酸(1 + 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至 10 μg/mL镍标准工作溶液；铜标准储备溶液：1 mg/ mL，溶解1. 000 0 g金属铜于少量硝酸（1 + 1)中，用硝酸（1+ 99)稀释至1 000 mL容量瓶中。使用时稀释至10 μg/mL标准工作铜溶液;麻二甲苯溶液：10 g/L，称取1 g碘，用少量二甲苯溶液使其溶解后，移入100 mL中容量瓶中，用二甲苯溶液定容。

　　实验用水为去离子水。

　　12仪器测定条件

　　分析线波长：铁248· 3 nm，镍232 0 nm，铜 324 8 nm;光谱通带宽度：铁Q 2 nm，镍0. 2 nm， 铜1. 3 nm;灯电流：铁12· 5 mA，镍12 5 mA，铜 7. 5 mA;燃烧器高度均为7. 5 mm;空气流量均为94 L/min，乙块气流量均为2 3 L/min。

　　13实验方法

　　1. 3 1 油样处理取150 mL油样于500 mL

　　分液漏斗，加入2 mL麻二甲苯溶液，振荡5 min，加入15 mL硝酸（1+ 9)，再振荡5 min，待静置分层后,将水相放入100 mL烧杯中，用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次，两次萃取液合并，*后用10mL水萃取一次，水相合并于上述烧杯中。将其在电炉上缓慢加热浓缩至3 mL左右，转入10 mL容量瓶中，加水稀释至刻度待测。

　　1.3 2测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓 度分别为0，5. 0，10 0，15 0 μg/ mL的铁标准系列溶液，浓度分别为0，1. 0，2. 0，3. 0 μg/mL的 镍，铜标准系列工作溶液，按仪器测定条件测定， 绘制工作曲线，并在同一条件下测定试样溶液中被测元素的吸光度。

　　2结果与讨论

　　21氧化剂浓度及用量

　　取150 mL油样于500 mL分液漏斗，在固定萃取剂用量条件下，分别加入相同量10，20，30， 40，50 g/L碘二甲苯溶液，测定吸光度，考察氧化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明，当碘二甲苯溶液的浓度为10 g/L时，吸光度。 因此，选择勝二甲苯溶液浓度为10 g/L。

　　取油样150 mL于500 mL分液漏斗，在固定萃取剂用量条件下，分别加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液，测定吸光度。考察氧化剂用量对 铁、镍、铜的影响。结果表明，氧化剂用量为2 mL 时，吸光度。因此，选择碘二甲苯溶液用量 为 2 mL。

　　22萃取剂浓度及用量

　　按实验方法，固定其它条件，分别改变硝酸的浓度和用量。结果表明，米用硝酸（1+ 9)、用量为 15 mL时，吸光度。因此，选择萃取剂浓度为硝酸(1+ 9)，用量为15 mL。

　　23萃取时间

　　按实验方法，固定其它条件，只改变萃取时间。结果表明，萃取时间达到3 min后，吸光度保持恒定。因此，选择萃取时间为5 min。

　　24共存离子的影响

　　按实验方法，当相对误差小于±5%时，测定5 μg 铢以下共存离子的允许量(以mg计)为:Al3+，Cu2+， Ba2+，Cr3+，V( V)，Cd2+，K+，Na+，Ca2+，Mo ( V)， Co2+，Mn2+，Pb2+，Li+，Pt2+，Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述离子都在允许量之内。

　　测定10 μg镍，以相对误差小于士5%时， Fe3+，Al3+，Ca2+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)， K+，Na+，Mo ( V)，Co2+，Mn2+，Li+，Pt2+， Zn2+，Si( W)，Cd2+，Pb2+ 的允许量为 25 mg。汽 油中上述离子都在允许量之内。

　　测定1 μg铜，当相对误差小于士5%时，以下共存离子的允许量（以mg计）为：Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)，K+，N a+， Mo( V)，Mn2+，Li+，Co2+，Pt2+，Zn2+，Si( W)， Ni2+，Cd2+，Pb2+ (25)。汽油中上述离子都在允许量之内
        25工作曲线与检出限按实验方法测定，得出铁工作曲线的线性范冶金分析

　　图为0. 002-40 00 μg/mL;镍工作曲线的线性范 围为0.001-50 00 μg/mL;铜工作曲线的线性范围为 0. 001-6 00 μg/mL。

　　按实验方法分别对铁、镍、铜3元素空白平行 测定10次，计算得出对应检出限分别为铁 0 0005 μg/mL、镍 0. 000 4 μg/mL、铜 Q 000 1 μg/ m L。

　　26方法的精密度和准确度

　　按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定，结果见表1。对同一样品测定6次，铁、镍、铜相对标 准偏差均小于2 92%，2. 94%，3 18%。用加标回收试验检验方法的准确度，在样品中加入一定量 标准溶液，测其回收率。铁的回收率为99. 7%~102 5%、镍的回收率为99. 5% ~ 101. 5%、铜的回收率为98. 5% ~ 102%。

原创作者：上海美析仪器有限公司