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技术文章
原子荧光光谱仪的读出系统的测量方法
点击次数:11624 发布时间:2019/7/31 9:50:13
原子荧光光谱分析中,电信号的测量是属于弱电流信号的检测。分析信号不仅必须和仪器的光学元件所产生的千扰信号(散射、反射、非特征的热发射等等)相区别,而且也要和光电倍增管的噪声相区别,这种噪声有时可以和有用的分析信号相当,有时甚至还要高。常用的检测方法有三种:直流测量、带有锁定放大器的交流量和脉冲(光子)计数技术。
一、直流测量
直流放大器的一个很重要的特性是动态范围和零点稳定性。动态范围在理论上是不受限制的,通常发现一些仪器具有10~15个十进制数的动态范围。这个范围比荧光光谱法所需要的大得多。零点漂移是一个较为困难的向题,它以代数和的形式加在输入信号中而产生误差,并将随时间和温度作非线性变化。零点漂移不能在理论上顶先作出估计,而是完全由所使用的元件和结构来决定。在进行长时期的测量时,它将成为一个特別麻烦的问题。增益不定也会引起零点漂移。直流放大系统有一个主要缺点,即为了区分热辐射和光致激发辐射(光辐射),必须在被测元素喷入火焰后,分别有激发光源照射和无激发光源照射时的辐射信号,然后将后者扣除。只有在实际上没有背景辐射的情况下(如用掺空气的氢-氩火焰在短波工作时)才不必这样做。
二、同步放大器
为了改进直流放大系统区分热辐射和光致激发辐射上的欠缺,经常被采用的解决方法,是使用相敏放大器。它的作用是,通过一个与周期荧光信号的相位和频率精确同步工作的开关,来解调交流耦合输入信号。激发光源的辐射,用电子学方法或者用机械切光器来调制。所得到的结果是一个量值正比于输入信号的直流输出。直流信号中的高频成分,可以用一低通滤波器滤掉。由该系统给定的滤波器的特性,当时间常数的变化范围为0.1~100秒时,等效噪声带通能在2.5~0.0025赫之间进行变化。这个方法具有几个优点。如噪声向低频端增强,则通过选用较高的信号频率,信噪比可得到改善。由于只有信号的交流成分被放大,所以背景就自动地得到扣除。直流放大器中严重存在的零点漂移也几乎完全消除。它的一个小的不足之处是,由于切截微发光束,导致信噪比在理论上有降低。当然,这只是对采用机械切光器而言。如果激发光源用电子学方法调制,使其平均光输出等于直流工作时的光输出,则信噪比将保持不变。应该指出,同步放大系统的实际性能,与大多数直流放大系统比较,则更接近于理论极限;这也就是,为什么在实际上全部商品原子吸收分光计都采用某种类型的相敏检测器的原因。
三、光子计数
光子计数的基本原理是很简单的:每一个电子碰撞在倍增极上,在阳极上产生一个电流脉冲。这些脉冲是相当窄的,脉冲的形状是由特定的光电倍增管结构的过渡时间扩展极限来决定的。然后将脉冲放大、甄别和计数。光子计数和通常的直流电流测量相比,其优点表现在:可以对所观测的谱线强度作直接的数字处理;可精确积分瞬变信号;可准确测量低的辐射量;可消除读出误差;还可通过脉冲高度甄别,来改善有效信噪比。
原创作者:上海美析仪器有限公司