测定饮用水中锰含量应用方案（过硫酸铵分光光度法）

原理

在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与猛的含量成正比，如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能能稳定24h。

氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。

仪器及试剂

美析UV-1300紫外可见分光光度计.

配置试剂及稀释溶液所用的纯水不得含有还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。例如取500mL去离子水，加0.5g过硫酸饺煮沸2min放冷后使用。

过硫酸铵[(NH4)2S208]:干燥固体。

注:过硫酸铵再干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体容易分解放出过氧化氢而失效。本标准常因此试剂分解而失败，应注意。

硝酸银-硫酸汞溶液:称取75g硫酸汞（HgSO.）溶于600mL 硝酸溶液〈2+1）中，再加200ml.磷酸（ρ20=1.19g/ml.)及35mg硝酸银，放冷后加纯水至1000ml.，储于棕色瓶中。

盐酸羟胺溶液（100g/L):称取10g盐酸羟胺(NLO1l· IICl)，溶于纯水中，并稀释至100mL。

锰标准储备溶液[ρ(Mn)=1mg/ml.]市售国标标液

锰标准使用溶液[ρ(Mn)=10ug/mL]

分析步骤

吸取50.0mL水样于150mL锥形瓶中。

另取150ml锥形瓶9个，分别加入锰标准使用溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL和20.00mL，各加纯水至50mL。

向水样及标准系列锥形瓶中各加2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液(1.3.2)煮沸至剩约45mL时，取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。

将lg过硫酸铵分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加入1g过硫酸铵，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵。取下，放置1min后，用水冷却。

将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入50mL比色管中，加纯水至刻度，混匀，于530nm波长，用5cm比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度。如原水样有颜色时，可向有色的样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液，至生成的高锰酸盐完quan褪色为止。再次测定此水样的吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中锰的含量。

有颜色的水样,应由测得的样品溶液的吸光度减去测得的样品空白吸光度，再从工作曲线查出锰的含量。

计算

水样中锰（Mn）的质量浓度计算公式:

ρ(Mn)——水样中锰(以Mn计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L);

m ——从工作曲线上查得样品管中锰的质量，单位为微克（ug);

V\* MERGEFORMAT ——水样体积，单位为毫升(mL)。

本方案di检测质量为2.5ug锰（以Mn计)，若取50mL水样测定，则di检测质量浓度为0.05mg/L。小于100mg的氯离子不干扰测定。

关于美析

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