婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案（ICP-AES法）

方案依据GB 5413.21——2010

原理

试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用美析ICP-6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。

仪器及试剂

美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪

马弗炉

除非另有规定，本方法所用试剂均为优纯，水为GB/T 6682规定的一水。

盐酸A (2%):盐酸B(20%）硝酸溶液（50%）

直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液

钾标准溶液（1000 ug/mL)

钠标准溶液（1000 ug/mL)

钙标准溶液（1000 ug/mL)

镁标准溶液（1000 ug/mL)

锌标准溶液 (1000 ug/mL)

铁标准溶液（1000 pug/mL)

铜标准溶液（1000 ug/mL)

分析步骤

试样制备

试样为粉末状样品，分析应将试样充分混匀;试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。

试样处理

称取5g试样(精que至0.001g)于瓷绀瑛中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中550℃加热2 h，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时，取出冷却，加盐酸B5 mL，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，若有沉淀需过滤。待测。

平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

空白试验

除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。

仪器参考操作条件

功率:1.20kW，等离子气流量: 15 L/min，雾化器压力:200 kPa，辅助气流量: 1.50 L/min，仪器稳定延时: 15s，进样延时: 20s，读数次数:3次

各元素推荐使用分析谱线
混合标准溶液各元素的浓度
测定
参考条件对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元素浓度超出工作曲线范围，可用盐酸A对试样溶液进行适当稀释后再测定。

按式计算各元素的含量:
 

式中:

Y——被测元素含量，单位为毫克每百克（mg/100 g) ;

C1———试样溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

C2——空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL) ;

V——试样溶液休积，单位为毫升(mL) ;

f———试样溶液稀释倍数;

m———试样的质量，单位为克(g）。

原创作者：上海美析仪器有限公司