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技术文章

火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟

点击次数:35 发布时间:2024/10/17 15:38:17

铟在地壳中的分布量比较小,又很分散。在自然界中,铟矿物均以微量的形式分散伴生于其它矿物中,现已发现约有50种矿物中含有铟,其中含铟量的矿物是含硫的铅锌矿。同时,锡石、黑钨矿及普通的闪角石也常含较多的铟。它的富矿还没有发现过,只是在锌和其他一些金属矿中作为杂质存在,因此它被列入稀有金属。另外,某些二次资源中含铟较高,如冶炼厂烟尘、富锡渣、钢铁厂烟尘、废ITO靶材等,具有很高的回收价值。

实验的烟尘为艾萨烟尘、电炉烟尘和转炉烟尘及烟尘浸出物料,产出的烟尘主要以挥发元素Pb、As、Bi、Zn为主,且铜含量较低,铟、银、金等含量低。目前,低含量铟测定主要采用原子吸收光谱法,其他样品如矿渣、锑渣、铅冶炼渣、铅锌冶炼物料等中铟测定的文献介绍较多,主要集中在样品的前处理,如王水溶解,氢溴酸与高氯酸发烟驱除砷、锡、锑或乙酸丁酯萃取、盐酸反萃取分离共存元素,以及测定铟条件的研究方面。实验利用硝酸、氯酸钾溶样,在5%硝酸介质中直接测定铟,从而制定了铜烟尘物料中低含量铟的分析方法,用于分析生产样品快速简便,能满足生产要求。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

①原子吸收光谱仪(上海美析仪器有限公司);

②铟空心阴极灯(北京有色金属研究总院);

③硝酸:分析纯;

④盐酸:分析纯;

⑤氢氟酸:分析纯;

⑥盐酸与氢溴酸混合酸(1+1);

⑦氯酸钾:分析纯;

⑧铟标准贮存溶液(A):称取1.0000g金属铟(质量分数不小于99.99%),置于300mL高型烧杯中,加入50mL硝酸,盖上表面皿,低温溶解至完全,蒸至近干。取下,冷却,用水吹洗表面皿和杯壁,加入25mL硝酸,盖上表面皿,加热微沸至盐类溶解。取下,冷却,用水吹洗表面皿和杯壁,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铟。

铟标准溶液(B):移取10.00mL铟标准贮存溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铟。

1.2试验方法

称取0.1000~0.2000g样品于250mL烧杯中,加入0.5g氯酸钾、10mL硝酸,3~4滴氢氟酸加热溶解至近干,加10mL盐酸继续加热溶解至近干,稍冷,加入6mL盐酸继续加热溶解至近干,取下,稍冷,加入5mL盐酸与氢溴酸混合酸(1+1),盖上表面皿,低温加热至近干,重复1~3次,取下,稍冷,加入8mL硝酸,盖上表面皿,低温加热至近干,取下,冷却。吹洗杯壁及表面皿,加5mL硝酸和少量水,加热至盐类溶解,取下,冷却。转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按仪器工作条件测定其吸光度。推荐仪器工作条件见表1。

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2结果与讨论

2.1样品分解方法的选择

实验研究对比了铜烟尘样品的3种溶解方法,测得铟含量见表2。

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方法一:王水加热溶解。

称取0.1000~0.2000g样品于250mL烧杯中,加入30mL王水加热溶解至近干,取下,稍冷吹洗杯壁及表面皿,加5mL硝酸和少量水,加热至盐类溶解,取下,冷却。转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按仪器工作条件测定其吸光度。

方法二:硝酸+氯酸钾加热溶解。

称取0.1000~0.2000g样品于250mL烧杯中,加入0.5g氯酸钾、10mL硝酸加热溶解至近干,加10mL盐酸继续加热溶解至近干,稍冷,加入6mL盐酸继续加热溶解至近干,取下,稍冷吹洗杯壁及表面皿,加5mL硝酸和少量水,加热至盐类溶解,取下,冷却。转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按仪器工作条件测定其吸光度。

方法三:氢氧化钠熔解。

称取0.1000~0.2000g样品于预先垫有2g氢氧化钠的银坩埚内,覆盖1g氢氧化钠,放入700℃马弗炉内熔融7min,熔融物呈红色透明,取下冷却,将坩埚放在盛有20mL左右热水的300mL烧杯中,并用少量的盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解,并过量2mL,于低温电炉上加热蒸发至近干,加5mL硝酸,水洗表皿及杯壁,加热煮沸使盐类溶解,冷却至室温转入100mL容量瓶中,以水定容,摇匀,用原子吸收光谱仪于303.9nm处测其吸光度。随同做空白。

由表2可知,王水加热溶解样品溶解不完全,测定结果偏低;用硝酸+氯酸钾加热溶解和氢氧化钠熔解测定结果一致,说明两种方法具有一定的可行性,但氢氧化钠熔解法样品分解和处理流程过长,操作繁琐,选择硝酸+氯酸钾加热溶解。

2.2酸介质的选择

分别在不同的硝酸、盐酸介质和不同浓度时,用原子吸收光谱仪测定3μg/mL铟标准溶液的吸光度。实验表明:在盐酸介质中,1%~10%的浓度对铟的吸光度有抑制影响,而在硝酸介质中,1%~10%的浓度对铟的吸光度影响甚小。因此,实验选择硝酸介质和5%浓度。结果见表3。

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2.3共存元素的影响

铜冶炼过程产出的烟尘,其中除含铟300~1500g/t外,还含有锡0.5%~2%、铅10%~40%、砷1%~12%、锑1%~4%、铋1.5%~9%、铁0.5%~3%、铜1.0%~30%、锌10%~20%、镉0.5%~1.0%、银100~500g/t、金0.2~1.2g/t等。对2μg/mL铟的吸光度进行测定,测定体积为100mL时,当相对误差小于±4%时,共存离子的允许量为Zn(100mg)、Pb(100mg)、Sn(3mg)、As(15mg)、Sb(5mg)、Bi(10mg)、Fe(5mg)、Cu(50mg)、Cd(2mg)、Ag(1mg)、Au(1mg)、Ca(2mg),Mg(2mg)、Ni(1mg)、Si(1mg),根据样品成分各元素的含量不干扰铟的测定。根据实验方法进行实验,在测定体积100mL时,共存离子的允许量均已超过实际样品中的存在量,但考虑到方法的广泛性和适用性,加盐酸与氢溴酸混合酸(1+1)排高锡、锑的干扰。

3样品分析

3.1标准工作曲线绘制

分别移取B标准液0mL,1mL,2mL,3mL,4mL于100mL容量瓶中,加5mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度分别为0μg/mL,1μg/mL,2μg/mL,3μg/mL,4μg/mL。在与试样相同的测定条件下测定系列标准的吸光度,以铟浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。其工作曲线如图1所示。

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3.2精密度实验

按分析步骤对样品进行了11次独立结果用平行试样法检验方法的精密度,见表4。结果表明,此法测定结果的重新性能满足生产需要。

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3.3准确度实验

称取一定量的试样,在不同含量样品中加入不同含量的铟标准溶液,按样品的分析步骤处理并测定,见表5。结果表明,样品加标回收率为96.0%~103.5%,满足实际生产要求。

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3.4结果对照

将两个烟尘样品送去外检,得到结果见表6。

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4结语

通过实验,样品用硝酸、氯酸钾溶解,在5%的硝酸介质中,于波长303.9nm处用原子吸收光谱仪测定。并采用标准加入法测定,试验结果表明,回收率在96.0%~103.5%之间,回收率较高,精密度好,能满足实际生产要求。

方法来源:[1]孔凡丽,胡花苗,李艳萍,等.火焰原子吸收光谱法测定铜烟尘物料中低含量铟[J].云南冶金,2018,47(04):87-90.

原创作者:上海美析仪器有限公司

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