陶瓷原料成分中二氧化硅的含量分析的应用方案

引言

在传统陶瓷中，Si0₂是陶瓷坯体的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时Si0₂也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中Si0₂的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。

不同的陶瓷原料，其Si0₂的含量不同，测量方法也有多种。陶瓷是混合物，成分特别多而复杂，而且根据陶瓷的产地不同成分也不同。其主要成分是二氧化硅和硅酸盐（硅酸铝，硅酸钙等）

我们推荐了几种不同的分光法来测定陶瓷中二氧化硅含量的测定方案

重量-钼蓝光度法

当Si02含量小于95%我们使用重量-钼蓝光度法来测定

仪器及试剂

美析V1500PC分光光度计

碳酸钠，盐酸，硫酸。氢氟酸

测定步骤

(1)对可溶于酸的试样，可直接用酸分解;对不能被酸分解的试样，多采用Na₂CO₃作熔剂，用铂增蜗于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用25Oml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。

(2）将沉淀连同滤纸放到铂增蜗中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完quan变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。

(3）加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000~1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。

(4）加约1g熔剂到烧后的柑蜗中，并置于1000~1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加 5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。

(5）用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。

(6）加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

(7）用10mm吸收皿，于美析V1500PC分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下:

Si0₂(%）=[m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)]/m×100

式中:

m1———氢氟酸处理沉淀与绀蜗的质量，g

m2——氢氟酸处理后沉淀与绀伎的质量，g

m3——由工作曲线查得的二氧化硅量，g

m4——氢氟酸处理空白与绀竭的质量，g

m5——氢氟酸处理后空白与绀蜗的质量，g

V1——分取试液的体积，ml

V——试液总体积，ml

m———试料的质量，g

比色法

当试样中的Si0₂含量在2%以下时，为了得到较准确的检测结果，宜用比色法测定。

比色法有硅钼黄和硅钼蓝两种。硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄);而硅钼蓝法把生成的硅钼黄用还原剂还原成蓝色的络合物（硅钼蓝)。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中Si02的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得Si02的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼蓝法含量较高的Si0₂，而后者的灵敏度却远比者要高，因此在一般分析中，对少量Si0₂的测定都采用硅钼蓝比色法。

硅钼蓝比色法有两种，一种是用1，2，4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）作还原剂，另一种是用硫酸亚铁铵作还原剂，具体操作如下:

1，2，4-酸还原法:该方法是将试样分解后，在一定酸度的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2，4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在美析V1500PC分光光度计上于波长700nm 处测量其吸光度。

硫酸亚铁铵还原法

该方法是将试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸;加入乙二-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于美析V1500PC分光光度计波长810nm或690nm 处，测量其吸光度。该方法可以测出比1，2，4-酸还原法含量较高的Si0₂。

比色法测定Si02对溶液的酸度和溶液温度有严格的要求，否则得不到准确的测量结果。

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