镍材料中微量铜的测定实验原子吸收光谱法

关键词：原子吸收，铜

原理

铜是原子吸收分析经常和容易测定的元素，在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。

在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。

分别吸取 10mL 镀液于4个50mL 容量瓶中，于 0、1、2、3号容量瓶中分别加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。

也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为 Cx，测得其吸光度为 Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度 Cx+Co；测得其吸光度为 Ao，根据比尔定律

 Ax=KCx

 Ao=K（Co+Cx）

 将上面两式相比

标准加入法也可以用来

材料与仪器

盐酸（优纯 硝酸（优纯 铜标液（1000ppm） 样品主元素溶液

美析AA-1800DL原子吸收光谱仪

空压机 铜空心阴灯 移液管 容量瓶

步骤

1. 样品处理

准确称取 0.5~1 克样品加入 10ml（1+1）HCl 或者 10ml(1+1)HNO3，加热溶解，定容 100ml容量瓶中，同时处理空白。

2. 标准系列配制

先配 100μg/ml 过渡液，在接取过渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度。

3. 测定

(1) 按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开空压机，压力 P =2.5 ㎏/cm2,开乙炔 P=0.5㎏/cm2

(2) 点火，点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定。完后按顺序进空白 1、2、3、4号标准系列作曲线待吸光度信号降下后进样品测试。如过线可稀释4 测定完毕后，喷去离子水 5 分钟再关闭乙炔，空压机及软件程序及主机

注意事项

一侧的标准系列吸光的值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。根据试液吸光度在工作曲线上求试液的铜含量Cx ，然后按下式求出金属材料中铜的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f为稀释倍数。

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的xin实际需求，近期将陆续推出一批全xin的分析类仪器。

原创作者：上海美析仪器有限公司