食品中(BHT)的测定应用方案（比色分光法）

引言

BHT是二丁基羟基甲苯的简称，能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期。二丁基羟基甲苯，又名2,6-二叔丁基对甲酚，简称BHT。二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，基本无臭，无味，熔点69.5~71.5℃，沸点265℃，对热相当稳定。二丁基羟基甲苯的抗氧化作用是由于其自身发生自动氧化而实现的。二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其da使用量为0.2g/kg。

原理

试样通过水蒸气蒸馏,使BHT分离,用甲醇吸收,遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色,用三氯甲烷提取,与标准比较定量。

仪器及试剂

美析V-1500C可见分光光度计

水蒸气蒸馏装置  甘油浴。

无水氯化钙  甲醇。三氮甲烷  甲醇(50%)  亚硝酸钠溶液(3 g/L):避光保存。

邻联二茴香胺溶液:称取125 mg邻联二茴香胺于50 mL棕色容量瓶中,加25 mL甲醇,振摇使全部溶解,加 50 mg活性炭﹐振摇5 min过滤,取20.0 mL滤液,置于另一50 mL棕色容量瓶中,加盐酸(1十11)至刻度。临用时现配并避光保存。

BHT标准溶液:准确称取0.050 0 g BHT,用少量甲醇洛解,移入100 mL棕色容量瓶中,并稀释至刻度,避光保存。此溶液每毫升相当于0.50 mg BHT。

BHT标准使用液:临用时吸取1.0 mL BHT标准溶液,置于50 mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,避光保存。此溶液每毫升相当于10.0 ugBHT。

分析步骤

试样处理

称取2g~5 g试样(约含0.40 mg BHT)于 100 mL蒸馏瓶中,加16.0 g无水氯化钙粉末及10.0 mL水,当甘油浴温度达到165℃恒温时,将蒸馏瓶浸人甘油浴中,连接好水蒸气发生装置及冷凝管,冷凝管下端浸入盛有50 mL甲醇的200 mL容量瓶中,进行蒸馏,蒸馏速度每分钟1.5 mL~2 mL,在50 min~60 min内收集约100 mL馏出液(连同原盛有的甲醇共约150 mL,蒸气压不可太高,以免油滴带出),以温热的甲醇分次洗涤冷凝管,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

测定

准确吸取25.0 mL上述处理后的试样溶液,移入用黑纸(布)包扎的100 mL分液漏斗中,另准确吸取0、1.0、2.0,3.0,4.0、5.0 mL BHT标准使用液(相当于0.0,10.0、20.0,30.0,40.0,50.0 ugBHT),分别置于黑纸(布)包扎的60 mL分液漏斗,加入甲醇(50%)至25 mL。分别加入5 mL 邻联二茴香胺溶液,混匀,再各加2 rmL亚硝酸钠溶液(3 g/L),振摇1 min,放置10 min,再各加10 mL三氯甲烷,剧烈振摇1 min,静置3 min后,将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10 mL比色管中,管中预先放入2 mL甲醇,混匀。用1 cm 比色杯,以三氯甲烷调节零点，于波长520 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较

结果计算

试样中BHT的含量进行计算。

 式中:

x——试样中BHT的含量,单位为克每千克(g/kg);

m2——测定用样液中BHT的质量,单位为微克(ug）

m1——试样质量,单位为克(g）

V1——蒸馏后样液总体积,单位为毫升(mL);

V——测定用吸取样液的体积,单位为毫升(mL).

关于美析

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