水中总铁含量的测定（分光光度法）

方法原理

在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有da光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化wu、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

仪器及试剂

美析UV-1300紫外分光光度计

铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H20],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0 u g铁。

0.1%邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2·H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液lml可测定100 u g以下的低铁。

(C12H8N2·HCl)两种,都可用。

10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HC1),溶于纯水中,并稀释至100ml。

乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵( NH4C2H302),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

1+1盐酸。

实验步骤

量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50u g时，可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。

注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。

向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和lml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ，冷却至室温后移入50ml比色管中。

向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液，混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。

注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。

于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。

绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。

计算

C=M/V

式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;

M——从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,ug;

v——水样体积,ml。

关于美析

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