便携式X射线衍射仪XRD-Terra

美国伊诺斯（Innov-x）便携式X射线衍射仪XRD-Terra

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              深圳市莱雷科技发展有限公司福州分公司

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目  录

一、XRD-Terra生产厂商以及荣誉客户信息
二、XRD-Terra原理简介
        2-1、XRD-Terra仪器原理
        2-2、XRD-Terra测试原理
三、XRD-Terra结构系统
四、XRD-Terra与同类产品的比较及特点
五、XRD-Terra的独特性
六、XRD-Terra的具体性能和参数
七、使用XRD-Terra检测样品所得XRD衍射图谱
        7-1、标准物质——石英衍射图谱（Cu靶）
        7-2、岩石矿物样品——衍射图谱（Co靶）
八、关于XRD-Terra的一些疑问
        8-1、关于小功率与微量物质的检测
        8-2、关于15mg检测量与检测的代表性
        8-3、关于择优取向的消除
        8-4、关于荧光效应的排除
九、XRD-Terra的售后服务体系

一、XRD-Terra生产厂商以及荣誉客户信息美国Innov-x公司是全球著名的便携式XRD及便携式XRF系统生产商，该公司的产品被欧美的许多科研单位和地矿部门所使用，在便携式XRD及XRF行业具有很高的知名度。作为的销售代理和技术支持供应公司的上海市集昊机电科技有限公司注册于上海市，面向我国科研单位以及企业部门提供便携式XRD及XRF的销售和技术服务，是一家具有良好技术以及负责人的公司。便携式XRD及XRF的大部分用户是国外研究机构及我国各大地矿部门及研究所，如美国宇航局、美国洛斯阿拉莫斯国家实验室、美国能源部、美国喷气推进实验室、美国中西部研究所、印第安纳大学、马萨诸塞大学、北京科技大学、北京化工大学、中国地质大学、广东省核工业地质局、广州市特种设备检测研究院、四川省冶金地质勘查局、山东省地质矿产勘查院、西南石油大学-成都理工大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室、中石化、中石油、深圳市海滨制药有限公司等。

二、XRD-Terra原理简介
1、XRD-Terra仪器原理
XRD-Terra是XRD家族中一款颠覆性的产品，采用*新的2D-XRD技术，与传统大型台式1D-XRD相比较，具有原理构造上的创新，其表现在：
1）采用透射衍射几何技术：即X光束直接穿透样品，探测器接收的是 透过样品的衍射光束而非传统台式机探测器接收的反射光束。
2）采用大面积二维CCD探测器而非传统一维计数器，探测面积为1024 x 256 pixels，且能同步进行XRD和XRF信息采集。
3）采用样品振动系统（NASA），不使用传统测角仪，在样品检测过程中，X光束和探测器均静止不动，而所检测样品通过磁性连锁装置高速振动，以获取衍射信息。
2、XRD-Terra测试原理
XRD-Terra测试分为三步，启动仪器（无需仪器校正）—制样装样—检测。使用XRD-Terra专门配置的样品制备系统，将样品研磨成粉末（粒径D<150um），然后装填进样品室中（样品量m~15mg），X光束穿透样品，探测器接收衍射光束，形成衍射图谱，得到样品信息。

1）样品制备及装填
2）样品测试过程
3）检测结果
三、XRD-Terra结构系统
X光管、X射线准直器、探测器、冷却系统、样品振动系统、电池电源系统、WIFI生成系统为Terra的主要的部件，其构成了整个BTX系统。
X光管为微焦X射线管，靶材标准配置为Cu、Co，并可根据检测样品情况选择使用Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu等。管电压为30kv，管电流为0.3mA,功率为10w。低功率管压保证了射线管长使用寿命，正常使用至少达10年。微焦X射线管保证了X射线良好的聚焦性。

X射线准直器采用针孔准直系统，替代传统大型台式机的光学校准部件， 光栅作用一致。
探测器采用二维CCD探测器，探测面积1024 x 256 pixels，该探测器可有效识别衍射光束和荧光光束，对能量和位置极度灵敏，可同步进行XRD及XRF分析。

冷却系统采用Peltier电子制冷，可有效保证探测器正常工作温度（-45°C）
样品振动系统（NASA）替代传统测角仪，该装置使得样品在样品室中以6000HZ的频率振动，保证样品检测的多角度，同时提高检测样品的统计量。
电源系统使用110V / 200V电压，电池系统为锂电池，热插拔，独立供电可支持仪器4-6小时工作时间。
仪器内部自带WIFI无线生成系统，可通过该装置与笔记本电脑远程连接，实现仪器的操控和数据传输。

四、XRD-Terra与同类产品的比较及特点

XRD-Terra是世界上首款真正意义上的便携式X射线衍射仪，与传统X射线衍射仪相比较，具有以下特点：
五、XRD-Terra的独特性
XRD-Terra的独特性表现在：
1）便携式：整机质量14.5kg，一体机设计，无任何机械移动部件，
机体携带电池系统，无外接电源可实现独立工作，支持野外考察。
2）集成性：XRD与XRF技术集成，可同步对样品进行XRD及XRF分析，提供物质成分、物相及结构信息。
3）简便性：包括仪器操作的简便性和样品制备的简便性。仪器操作一键式按钮设计，无需校正，自动检测，无需额外关注和小心高压系统和水循环冷却系统（仪器无额外高压和水循环冷却系统）；样品制备无需制片、压片、刮平等，只需经过粉碎、滤筛、装样三步，整个过程只需3分钟。
4）无线传输：仪器自动产生局域网络，通过WIFI与笔记本电脑实现无线连接，可实现远程操控和数据传输，也可通过数据线有线连接。
5）良好的环境适应性：专为美国火星计划地质考察而研制，仪器可防雾、防尘、防震动，能适应恶劣的使用环境。
6）低廉的维护成本：低功率X射线管，可延长射线管功率（正常使用10年），无需使用水循环冷却系统，节约能源。

六、XRD-Terra的具体性能和参数
XRD-Terra系统包括数据采集系统、分析软件、数据库三大块。
数据采集系统为XRD-Terra仪器，由X光管、X射线发生器、样品振动系统、二维阵列面探测器等组成。分析软件配置上通用的XPOWDER软件，能够实现样品的物相分析、晶胞分析（晶体结构）、应力分析等。数据库为上*权威的ICDD数据库PDF，以实现样品的精确定位。

XRD-Terra系统详细性能参数见下表： 

 七、使用XRD-Terra检测样品所得XRD衍射图谱
1、标准物质——石英衍射图谱（Cu靶）

2、岩石土壤样品——衍射图谱（Co靶）
                                                                                    花岗岩——特征峰d值

                                                                              花岗岩——各物相拟合谱线

                                                                              砂岩（100%）——特征峰d值



                                                                         砂岩（100%）——各物相拟合谱线

八、关于XRD-Terra的一些疑问

1、关于小功率与微量物质的检测
疑问：Terra/BTX光管电压30KV，管电流300UA，功率如此之小，能否检测得到微量物质，并保证检测精度？
回答：完全能够
原因:
1）二维面探测器-CCD：
Terra/BTX使用二维面探测器CCD，收集整个衍射面内的劳厄斑信息,传统大型台式机使用一维计数器，其只能收集劳厄斑的一个截面段的信息。因而，探测器搜集的信息量足够大。
2）样品振动技术（NASA）：
大型台式机使用反射衍射几何技术和步进扫描，被测样品保持固定，使用测角仪实现特定角度筛选、衍射并计数，每一个物相的一个晶粒的一个衍射面只进行一次衍射。
Terra/BTX使用透射衍射几何技术及样品振动技术，被测物质以5000HZ的频率振动，实现特定角度筛选，同时，每个物相的一个晶粒的一个衍射面由于样品振动，可以实现多次衍射，从而，将较小的入射光束能量转换为较大的衍射输出能量
3）使用样品振动技术，间接地增大了焦斑面积，使样品室内所有的样品都参加衍射，提高了统计量。
4）Terra/BTX光管产生的X射线光束与样品之间的光路距离<0.5cm，可以有效地降低X光束的散射从而保持有效的光束强度；大型台式机使用测角仪系统，X光束与样品之间的光路距离>10cm，这样散射比较明显，需要较高的功率来保证照射样品的X光束强度。

2、关于15mg检测量与检测的代表性
疑问：Terra/BTX检测样品量只需15mg，这样的检测量怎样保证样品的代表性和足够的衍射信息？
回答：Terra/BTX所检测的样品量比大型台式机的检测量更多
原因：
仪器所检测到的样品只是被X光束所照射并产生衍射的那部分。大型台式机在样品制备过程中所需样品很多，但是，真正被检测到的样品只有一个X光束焦斑的面积，一般仪器而言只有3-5mm，考虑其穿透性能，总体而言，所检测到的样品量为10mg左右。Terra/BTX由于样品震动系统，被加入到样品室内所有的样品由于高速震动，都能够保证被X光束照射检测到，因而，其检测量是制样时所加入的所有量。

3、关于择优取向的消除
大型台式机：样品制备时压片、刮片，尤其是刮片这个步骤。因而，其择优取向的消除主要在于制样质量。
Terra/BTX：样品震动系统的存在，检测时，所有样品会以5000hz的频率随即震动，从而，完全消除了择优取向。

4、关于荧光效应的排除
X光束照射样品后，会产生吸收、散射、荧光、衍射等多种现象，探测器在接收这些信息时，往往是不加区分的，表现在衍射图谱上，衍射为特征峰，荧光、散射、吸收等则表现为背景、噪音，尤其是荧光效应对衍射分析是有害的。Terra/BTX使用对能量极为敏感的CCD探测器，能将荧光能量、散射能量、衍射能量区分开来，并分别产生出三种衍射数据KaTXT/Film TXT/Thresh TXT，消除荧光效应。

九、XRD-Terra的售后服务体系
深圳市莱雷科技发展有限公司是美国Innov-x公司在中国设立的服务中心。公司专为中国地区的伊诺斯产品客户提供仪器咨询、仪器推广、仪器销售、仪器安装、软件调试、使用培训、仪器校验、硬件维修与维护等服务。该公司的售后服务体系由美国总公司主导，中国服务中心总经理直接负责，实行24小时热线服务，服务网络遍及北京、上海、深圳、成都、福州、郑州、温州等，当用户发生故障的时候，数小时之内给予响应。尊重惯例，实行12个月的质量保证期，质量保证期内给予免费维修和维护，软件升级的时候给予免费升级。质量保证期以外的期间，需要维修的时候仅仅收取成本费，并且负责联系厂家，联系进出口等事宜。

该公司的售后服务在国内同行业的便携式XRD及XRF领域享有较好的声誉。拥有一支专业化的售服人才队伍，本科学历以上者16人，并从事技术服务多年，具有较多的技术经验，能够帮助用户进行项目的实施。