标题气相色谱法测定，异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质的含量

       气相色谱法测定，异丁烯中的二甲醚等含氧化合物杂质的含量

1．1  仪器条件
HP6890色谱柱 ，液 相 进 样 阀：美 国 Rheodyne一7413
（1肚l定量 管）。进 样 IEI汽化 温度 150℃，载气 （N2）
流量 1．5 ml／min。柱温 100℃ ，保持 4 min，升温速
率 15℃／min，最终 温度 180℃ ，保持 5 min。检测
器温度 250℃ ，H2流量 40 ml／min，空 气流 量 450
ml／min，尾吹气 （N2）流量 20 ml／min。分流 比30／1，
进样体积 1 tA。

1．2 标样 制备
标样用质量法配制 ，标样的含量根据实际生产情
况配制高低两种。标样 中含氧化合物的质量分数见
表 1。标样I、Ⅱ分别用作低 、高两种试样的外标标样，
标样Ⅲ、Ⅳ分别用作精密度和准确度实验标样。

2．1 进样方式的选择
分析 C4等易液化的试样，进样方式一直是一大
难点。液相进样 阀液态直接进样 与气相进样相 比，
不仅避免了汽化过程 中存在 的不确定 因素 ，而且操
作简便 ，安全可靠 ，做到“保真”进样 。因而使用液相
进样阀液态直接进样具有很大的优越性 。