标题节能型马弗炉测定慢灰 快灰 挥发分测定 罗加指数测定详细操作说明

节能型马弗炉测定慢灰 快灰 挥发分测定 罗加指数测定详细操作说明                                                                                                                                                                                  缓慢灰化法（慢灰）
国标试验方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1. 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.000 2g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
2. 开机、复位时，先按“确认”键进入功能选择界面，然后按“▲”或  “▼”键选择“灰分”功能，并按“确认”键启动试验。
3. 自动进入“进程0”：检测炉温是否小于100℃，如大于100℃，请打开炉门降温；如小于100℃，将放有灰皿的灰皿架放入马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
4. 自动进入“进程1”：升温，在不小于30min的时间内炉温缓慢升至500℃，温度达到时，音响提示。
5. 自动进入“进程2”：在500℃温度下保持30min，时间到，音响提示。
6. 自动进入“进程3”：继续升温至815℃，温度达到时,音响提示。
7. 自动进入“进程4”：在（815±10）℃温度下灼烧1h，时间到，音响提示。打开炉门，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）后称量。
8. 从炉中取出灰皿后，应关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。
9. 如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入灰皿，关上炉门,请按 “▲”键，进入“进程5”：检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧，放入灰皿，关上炉门。按“▲” 键即可进入“进程6”: 检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按 “返回” 键结束慢灰试验，返回到功能选择界面。
                                                                                          
快速灰化法（快灰）
   国标试验方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
1. 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样（1±0.01）g，称准至0.000 2g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
2. 开机、复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或  “▼”   键选择“快灰”功能，再按“ 确认”键启动试 验。
3. 自动进入“进程0”：：升温到850℃，音响提示。
4. 自动进入“进程1”：保持850℃温度，等待试验。
5. 试验开始：按“▲”键，进入“进程2”，打开炉门，将放有煤样的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。5min 时，音响提示。待5～10 min 后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
6. 送完试样，关上炉门，按“▲”键，进入“进程3”，升温至815 ℃时，音响提示。
7. 自动进入“进程4”：在（815±10）℃的温度下灼烧40min，时间到，音响提示。打开炉门，从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
8. 从炉中取出灰皿后，应关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。
9. 如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入灰皿，请按 “▲”键，进入“进程5”：检查性灼烧，（815±10）℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按“返回”键结束快灰试验，返回到功能选择界面。
10. 结果计算
空气干燥煤样的灰分按式（1）计算：
m1
Aad ＝ －－－－－－－－－－×100  …………………………（1）
m
式中：
Aad—— 空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（％）；
m —— 称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） ；
ml —— 灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
灰分测定的重复性和再现性如表1规定：
表1
灰分／％ 重复性限Aad ／％ 再现性临界差Ad／ ％
＜15.00 0.20 0.30
15.00～30.00 0.30 0.50
＞30.00 0.50 0.70

挥发分测定
国标方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
1. 在预先于900℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样（1±0.01）g，（称准至0.000 2g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
2. 开机、复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或  “▼”键选择“挥发分”功能，再按“ 确认”键启动试验。
3. 自动进入“进程0”：升温至920℃，音响提示。
4. 自动进入“进程1”：保持920炉温，等待试验。
5. 开始试验：顺时针旋转烟囱开关手柄到底，隔绝空气。然后打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，炉温低于890℃立即关上炉门。按 “▲”键，进入“进程2”：在3min内，炉温恢复到（900±10）℃，3min时间到，音响提示。（如果在3min内，炉温没有恢复到（900±10）℃，此试验作废。）
6. 自动进入“进程3”：保持炉温（900±10）℃，从按键起准确加热７min，加热时间包括温度恢复时间在内。试验完成，音响提示。
7. 打开炉门，从炉中取出坩埚架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
8. 分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（2）计算：
m1
Vad ＝ －－－－－－－－－－×100－Mad  ……………………（2）
m
式中：
Vad——空气干燥煤样的挥发分率，单位为百分数（％）；
m——空气干燥煤样的质量，单位为克（g） ；
m1——煤样加热后减少的质量，单位为克（g） ；
Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（％）。
挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2
挥发分／％ 重复性限Vad／％ 再现性临界差Vd／％
＜20.00 0.30 0.50
20.00～40.00 0.50 1.00
＞40.00 0.80 1.50

罗加指数测定
烟煤罗加指数国标试验方法提要：
烟煤罗加指数的测定适用于测定烟煤的粘结力。
方法要点：1g烟煤样和5g专用无烟煤经充分混合后，在严格规定的条件下焦化，将得到的焦炭在特定的转鼓中进行转磨试验，根据试验结果计算出罗加指数（R.I）。
  煤样：试验煤样应按GB474《煤样的制备方法》制备。其中0.1～0．2mm的煤粒应占全部煤样的20％以上。煤样应装在密封的容器中。制样后到试验的时间不应超过一周。
测定罗加指数所用的无烟煤，并应符合下列要求，并经全国煤炭标准化技术委员会认可。
——Ad小于4％；
——Vdaf小于7％；
——粒度0.3～0.4mm；
——筛下率不大于7％。
1. 先称取5 g专用无烟煤样，再称取1g试验煤样放入坩埚内，称准到0.001g。
2. 用搅拌丝将坩埚内的混合煤样搅拌2min。搅拌的方法是：坩埚作45°左右的倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转。搅拌丝亦倾斜同样的角度；顺时针方向转动。每分钟约150转。搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。经1 min45 s 后，  —边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束。在搅拌时，应防止煤样外溅。搅拌后，将附在坩埚壁上的煤粉，用刷子轻轻刷到坩埚里的煤样上。再用搅拌丝将试样拨平，沿坩埚壁的层面略低1～2mm，以便压块将试样压紧后，使之处于同一平面。
3. 用镊子将压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，轻轻放下压杆静压30 s 。
4. 加压结束后，压块仍留在试样上，盖上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有试样的坩埚，应轻拿轻放，避免受到冲击与振动。
5. 开机、复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或  “▼” 键选择“罗加粘结”功能，再按“ 确认”键启动试验。
6. 自动进入“进程0”：升温到850℃，音响提示。
7. 自动进入“进程1”：保持850℃炉温，等待试验。
8. 试验开始：打开炉门，将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用平铲放入预先升温到850℃的马弗炉的恒温区内，炉温低于840℃立即关上炉门。
9. 按 “▲”键，进入“进程2”：在6min内，炉温恢复到（850±10）℃。6min时间到，音响提示。
10. 自动进入“进程3”：保持炉温（850±10）℃，从按 “▲”键起15min，试验完成，音响提示。进程显示实验结束。
11. 将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。
12. 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦渣时，应刷入坩埚内，称量焦炭总质量。再将焦炭放在1mm圆孔筛上筛分，筛上部分再次称重，然后放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称筛上部分重量。然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称重操作，先后进行三次转鼓试验。每次转鼓试验5min即250转。重量都称准到0.01g。
13. 当烟煤的粘结性很弱时，焦渣极其疏松，筛分应特别仔细地进行，不宜摇动筛子，要将焦块的底面轻轻放在筛画上，取出焦块，再与大于1 mm的焦屑一起称重。如果试样焦化后不成块，就筛去小于1mm的焦屑,大于1mm的焦屑称重。操作中要注意防止小块焦屑的漏落或损失。
14. 结果计算及报告和精密度见GB／T5449中第七章和第八章。

粘结指数测定
粘结指数国标试验方法提要：
将一定重量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算粘结指数，以表示试验煤样的粘结能力。
测定粘结指数专用无烟煤应符合GB14181规定要求。
试验煤样按GB474《煤样的制备方法》制备成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，其中0.1mm～0.2mm的煤粒占全部煤样的20～35％。煤样粉碎后并在试验前应混合均匀。试验煤样应装在密封的容器中，制样后到试验的时间不应超过一周。如超过一周，应在报告中注明制样和试验时间。
1. 先称取5 g专用无烟煤样，再称取1g试验煤样放入坩埚内，称准到0.001g。
2. 用搅拌丝将坩埚内的混合煤样搅拌2min。搅拌的方法是：坩埚作45°左右的倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转。搅拌丝亦倾斜同样的角度；顺时针方向转动。每分钟约150转。搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。经1 min45 s 后，  —边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束。在搅拌时，应防止煤样外溅。搅拌后，将附在坩埚壁上的煤粉，用刷子轻轻刷到坩埚里的煤样上。再用搅拌丝将试样拨平，沿坩埚壁的层面略低1～2mm，以便压块将试样压紧后，使之处于同一平面。
3. 用镊子将压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，轻轻放下压杆静压30 s 。
4. 加压结束后，压块仍留在试样上，盖上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有试样的坩埚，应轻拿轻放，避免受到冲击与振动。
5. 开机、复位时，先按“ 确认” 键进入功能选择界面，然后“▲”或  “▼” 键选择“罗加粘结”功能，再按“ 确认”键启动试验。
6. 自动进入“进程0”：升温到850℃，音响提示。
7. 自动进入“进程1”：保持850℃炉温，等待试验。
8. 试验开始：打开炉门，将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用平铲放入预先升温到850℃的马弗炉的恒温区内，炉温低于840℃立即关上炉门。
9. 按 “▲”键，进入“进程2”：在6min内，炉温恢复到（850±10）℃。6min时间到，音响提示。
10. 自动进入“进程3”：保持炉温（850±10）℃，从按 “▲”键起15min，试验完成，音响提示。进程显示实验结束。
11. 将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。
12. 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦渣时，应刷入坩埚内，称量焦炭总质量。然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称筛上部分重量。然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称重操作，每次转鼓试验5min即250转。重量都称准到0.01g。
13. 结果表述、补充试验、精密度及结果报告见GB／T5447中第八章至第十章。

自选控温程序
本机备有15段自选控温程序，设定方法如下：
1.  开机、复位，按“▼”键选择“2.自选”程序，然后按“确认”键，进入自选程序界面。
2.  按“▼”键选择“设定”，按“确认”键进入自选程序进程1的设定。
3.  按“?” 或“?”键移动设定值光标的位数，按“▲”或“▼”键设定温度与时间的数值。控制温度设定为（1～999）℃，控温时间设定为（1～999）min。进程1设定完成后，按“确认”键进入自选程序下一进程的设定。以此类推，自选程序设定共有15段进程可供选择。自选程序设定完成后，按“返回”键结束，返回到自选程序界面。
4.  自选程序设定完成后，在自选程序界面，按“确认”键即可启动自选程序进行试验。
注：1） 设定的自选程序，在复位或关机后，参数自动保存。如下次试验参数相同，可直接按“确认”键启动自选程序进行试验。
    2） 设定的温度值为恒温温度值，设定的时间为保持恒温温度的时间，升温时间和降温时间，不需要设定。
    3） 不带自选功能的则不进行上述设定。