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原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量
1 范围
本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量
本方法适用碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁于中质量分数为0.001%〜0.05%铬的含量的测定。
2 原理
试料用盐酸和硝酸分解,高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类。溶液喷入氧化亚氮-乙炔火焰中,用铬空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪357.9nm处测量吸光度。计算铬的质量分数。
3 试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸,ρ 约1.19g/mL,(1+1)
3.2 硝酸,ρ 约1.42g/mL, (1+1)
3.3 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL,
3.4 高氯酸 ,ρ 约1.67g/mL, (1+1)
3.5纯铁溶液 ,0.1g/mL
称取10g纯铁(质量分数大于99.9%),溶解于40mL的盐酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化铁,加热驱除氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含0.1g铁。原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量
3.6 氯化氨溶液,0.05g/mL
称取5g氯化氨,置于100mL烧杯中,加20mL水,加热溶解,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.7 铬标准溶液
称取0.1000g纯铬(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。置于100mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铬。
分取10.00mL铬标准溶液,(100.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,用水准确的稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0μg铬。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪,备有氧化亚氮-乙炔燃烧器,铬空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
铬的特征浓度应优于0.010μg/mL。
将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小
原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量
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于0.7。
用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.50g试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于100mL烧杯中,加10mL盐酸、3mL硝酸和5mL氢氟酸,加热溶解。加 2mL高氯酸加热至冒烟,冷却。加10mL盐酸(1+1)溶解盐类,若有不溶残渣,将溶液过滤于100mL容量瓶中,用水洗净烧杯、滤纸,加2mL氯化氨溶液(0.05g/mL),用水稀释至刻度,混匀。
试样中含铬量大于0.01%时,稀释相应的倍数,补加各种试剂,使其量与工作曲线中的量一致。
5.4 测量
在原子吸收光谱仪上,以氧化亚氮-乙炔火焰,于波长357.9 nm处,用水调零,测量吸光度。从工作曲线上查得铬的浓度。
5.5 工作曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铬标准溶液(10.00μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入与试样同样量的纯铁溶液(0.1g/mL),10mL盐酸(1+1),2mL高氯酸溶液,2mL氯化氨溶液,用水稀释至刻度,混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度,以净吸光度为纵坐标,铬的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
6 计算
按下式计算铬的含量,以质量分数表示:
wCr=()62110×××−mfVCC×100
式中:wCr—铬的质量分数,%;
C1—从工作曲线上查得试液中铬的浓度,μg/mL;
C2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的浓度,μg/mL;
V —测量试液的体积,mL;
f 稀释倍数;
m—试料的质量,g
◆ 南京科捷所生产的光谱,色谱仪(液相色谱仪、气相色谱仪)应用:
☆ 水中(饮料中)挥发有机物的测定:自来水厂、饮料厂、技术监督局(站)等。
☆ 室内空气污染物检测(TVOC):环境、空气检测部门、质检站、房地产商等
☆ 变压器油分析:化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门、技术监督部门等
☆ 高纯气体分析:液化器厂、天然气厂、燃气公司、氢生产厂、加气站等
☆ 药品中残留溶剂的检测:医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测
☆ 医疗设备中残留环氧乙烷的测定:鉴定机构、医院等
☆ 白酒香精成分分析:酒厂、食品厂 、白酒生产厂、技术监督部门
☆ 血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):医院、交通部门,检测机构
☆ 天然气分析
☆ 三聚氰胺检测
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