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碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量原子吸收光谱法测定0

碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量原子吸收光谱法测定

  • 价 格: 电议
  • 型号:0
  • 生 产 地:中国大陆
  • 访问:267次
  • 发布日期:2011/5/13(更新日期:2012/1/16)

湖南创特科技发展有限公司

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产品展示

原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量
  • 详细内容
  • 公司简介

原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

1 范围

 

本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

本方法适用碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁于中质量分数为0.001%0.05%铬的含量的测定。

2 原理

 

试料用盐酸和硝酸分解,高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类。溶液喷入氧化亚氮-乙炔火焰中,用铬空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪357.9nm处测量吸光度。计算铬的质量分数。

3 试剂

分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸,ρ 1.19g/mL,(1+1

3.2 硝酸,ρ 1.42g/mL (1+1)

3.3 氢氟酸,ρ 1.15g/mL

3.4 高氯酸 ,ρ 1.67g/mL (1+1)

3.5纯铁溶液 0.1g/mL

称取10g纯铁(质量分数大于99.9%),溶解于40mL的盐酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化铁,加热驱除氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL0.1g原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

 

3.6 氯化氨溶液,0.05g/mL

称取5g氯化氨,置于100mL烧杯中,加20mL水,加热溶解,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3.7 铬标准溶液

3.7.1铬储备液,100.0μg/mL

称取0.1000g纯铬(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。置于100mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL100μg铬。

3.7.2铬标准溶液,10.0μg/mL

分取10.00mL铬标准溶液,(100.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,用水准确的稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL10.0μg铬。

4 仪器

 

4.1 原子吸收光谱仪,备有氧化亚氮-乙炔燃烧器,铬空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 特征浓度

铬的特征浓度应优于0.010μg/mL

4.2.2 工作曲线的线性

将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小

原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中铬的含量

1

0.7

4.2.3 精密度最低要求

用最高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%

用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%

5 操作步骤

 

5.1 称样

称取约0.50g试样,精确至0.0001g

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中,加10mL盐酸、3mL硝酸和5mL氢氟酸,加热溶解。加 2mL高氯酸加热至冒烟,冷却。加10mL盐酸(1+1)溶解盐类,若有不溶残渣,将溶液过滤于100mL容量瓶中,用水洗净烧杯、滤纸,加2mL氯化氨溶液(0.05g/mL),用水稀释至刻度,混匀。

试样中含铬量大于0.01%时,稀释相应的倍数,补加各种试剂,使其量与工作曲线中的量一致。

5.4 测量

在原子吸收光谱仪上,以氧化亚氮-乙炔火焰,于波长357.9 nm处,用水调零,测量吸光度。从工作曲线上查得铬的浓度。

5.5 工作曲线的绘制

分取00.501.002.003.004.005.00 mL铬标准溶液(10.00μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入与试样同样量的纯铁溶液(0.1g/mL),10mL盐酸(1+1),2mL高氯酸溶液,2mL氯化氨溶液,用水稀释至刻度,混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度,以净吸光度为纵坐标,铬的浓度为横坐标,绘制工作曲线。

6 计算

按下式计算铬的含量,以质量分数表示:

wCr()62110×××−mfVCC×100

式中:wCr—铬的质量分数,%

C1—从工作曲线上查得试液中铬的浓度,μg/mL

C2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的浓度,μg/mL

V —测量试液的体积,mL

f 稀释倍数;

m—试料的质量,g

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