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水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法GC5890F

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法

  • 价 格: 电议
  • 型号:GC5890F
  • 生 产 地:江苏省南京市光华路1号理工大学科技园C042室
  • 访问:141次
  • 发布日期:2009/11/2(更新日期:1900/1/1)

南京科捷分析仪器有限公司

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产品展示

根据气液平衡原理,被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响(盐析作用)以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时,分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压pi成正比,而pi又与组分在水相中的含量xi成正比,故测得的气相中组分峰面积Ai与该组分在液相中的浓度成正比。即 Ai=K·xi(K为一常数)顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1?L分析
  • 详细内容
  • 公司简介

 

GC5890F 水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法

      检测条件
 
检测物质
 
主机及检测器
 
进样
 
色谱柱
 
温度
 
气流条件
 
色谱图
氯丁二烯
GC5890F附有氢火焰离子化检测器
(FID)
1~2mL
长2m、内径4mm不锈钢柱,将10%聚乙二醇己二酸酯,10%阿皮松L分别涂渍在60~80目的红色6201担体,以5:1比例混合
柱温90℃
汽化室120℃
检测器140℃
氮气30mL/min
氢气50mL/min
空气200mL/min
见下图

 
 
 
1.       本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。本法最低检测量为05ng,最低检测浓度为0001mg/L
2
原理
根据气液平衡原理,被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响(盐析作用)以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时,分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压pi成正比,而pi又与组分在水相中的含量xi成正比,故测得的气相中组分峰面积Ai与该组分在液相中的浓度成正比。
AiK·xiK为一常数)
顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1?L分析灵敏度可提高13个数量级。
3
试剂
3
1 无水硫酸钠:分析纯。
3
2 纯水:蒸馏水经纯氮曝气1h
3
3 氯丁二烯:取车间精制品重蒸馏,含量大于995%。
3
4 氯丁二烯标准贮备溶液:在100mL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液10mL0096mg氯丁二烯。
3
5 氯丁二烯标准使用溶液:于500mL容量瓶中加400mL纯水,加入521mL氯丁二烯标准贮备溶液,再加纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L
4
仪器
4
1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
4
11 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱。
4
12 固定相:将10%聚乙二醇己二酸酯,10%阿皮松L分别涂渍在6080目的红色6201担体,以51比例混合。
4
2 100mL小口瓶:具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。
4
3 超级恒温水浴。
5
采样
100mL小口瓶中,加入15g无水硫酸钠,用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次,每次抽到100mL刻度,这样瓶内余压约300mm汞柱。再用注射器注入水样40mL,摇匀。
6
分析步骤
6
1 色谱条件
6
11 温度:柱温90℃,气化室温度120℃,检测器温度140℃
6
12 气体流量:氮气30mL/min,氢气50mL/min,空气200mL/min
6
2 测定

将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴,在60±01℃温度下平衡20min。即可用预热过的注射器插入瓶内空间,反复抽取数次后,取12mL气体进行色谱分析,记录色谱峰高,由校准曲线上查出氯丁二烯浓度。出峰次序为乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6
3 校准曲线的绘制
7100mL容量瓶。各加适量纯水,依次加入00201004001000400010000mL氯丁二烯标准溶液(35),加纯水至刻度,摇匀。配成00002001004010040100mg/L的标准系列。将标准系列按照第5章处理后按62条测定,将峰高对浓度作图,绘制校准曲线。
6
4 色谱图考察
6
41 标准色谱图见下图。

6
42 气相色谱条件见61
6
43 出峰顺序:乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6
44 保留时间:
a
.乙烯基乙快 36s
b
.乙醛 45s       
c
.氯丁二烯 61s
d
.苯 1min 36s
e
.二氯丁烯 4min 16s
7
计算
根据校准曲线求出校正系数〔mg/L·mm)〕,由分析水样得到的峰高乘以校正系数,即可求出水样中氯丁二烯的浓度。
8
精密度和准确度
二个实验室对氯丁二烯浓度为000960096 mg/L的水样进行重复测定,相对标准偏差为3171%。氯丁二烯浓度为001012mg/L水样,回收率范围为8811008%。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草。
本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
 
 I上海水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法      
地区分布负责人电话 :
 
安徽、浙江、上海、云南郑玲林
 
湖南、湖北、江西、四川、重庆、贵州气相色谱仪李双 13212622286
广东、广西、海南、福建气相色谱仪刘云涛 13925538488
河北、河南、山西、宁夏、新疆、青海、陕西、甘肃姜红
辽宁、吉林、黑龙江、北京、天津、内蒙古郑基斌 13951984142
江苏、山东郑基萍 13951691728
 
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安微水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法

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     南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系,是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业,全面及时地提供各种色谱零配件、耗材,实验室分析仪器和分析技术信息,为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。 本公司由多年从事相关工作的工程师、教授、博士及一批新一代相关专业的大学生组成。业务遍及省内外各大高校、科研机构、商检质检、建筑、交通、环保等领域。公司本着以“优质、服务、价格”的经营理念,“以人为本、和谐发展”的企业管理模式,想客户所想,以选择和经营最能有效分担您繁重的实验分析检测任务的仪器为己任;以品种全质量优,价格合理,服务周到赢得广大客户的信赖和赞誉。

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