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水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法

价格：电议
型号：GC5890F
生产地：
访问：168次
发布日期：2009/11/2(更新日期：1900/1/1)

南京科捷分析仪器有限公司

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巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL 1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2～3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至pH达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL),按下式计算巴豆醛百分含量:巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×

详细内容
公司简介

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法

检测条件检测物质	主机及检测器	进样	色谱柱	温度	气流条件	色谱图
巴豆醛	GC5890F附有氢火焰离子化检测器（FID）	10μL	长2m，内径4mm不锈钢柱。15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上	柱温80℃ 检测器140℃ 汽化室140℃	氮气45mL/min 氢气50mL/min 空气700mL/min	见下图

出峰次序：巴豆醛、异戊醇

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法

气相色谱法

检测仪器:GC5890F

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水的巴豆醛。

本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L。

2 主题内容与适用范围

以异戊醇为内标物,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。

3 试剂

3.1 巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此应用前必须大标定其浓度,标定方法:吸取100mL 1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸标准液,振摇,加入1.00mL巴豆醛,称重。再振摇2～3min,使反应完全后,定量移入烧杯内,将pH计电极插入溶液中,在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液,至

pH达9.2～9.4时,记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积（mL）,按下式计算巴豆醛百分含量:

巴豆醛（%）=（A-B）×M×70.9/2×100/（W×1000）

式中:
A――滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL；

B――滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL；

M――氢氧化钠溶液摩尔浓度；

W――巴豆醛的重量，g。

根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。

3.2 巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg。

3.3 聚乙二醇）PEG）-4000。

3.4 102白色担体（60～80目）。

3.5 异戊醇水浓度,0.1mg/mL。

4 仪器

4.1 气相色谱仪。

4.1.1氢火焰离子化检测器。

4.1.2色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱。

4.1.3 10?L微量注射器。

5 采样

将水样采集在磨口塞玻璃瓶中。

6 分析步骤

6.1 色谱条件

6.1.1色谱柱:15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上。

6.1.2温度:柱温:80℃,检测器温度140℃,气化室温度140℃。

6.1.3气体流速:N₂，45mL/min；H₂，50mL/min；空气，700mL/min。

6.2 测定

取水样5.0mL（若巴豆醛含量过高时,可将水样适当稀释后再取出5.0ml）,加1.0mL异戊醇溶液（3.5）混匀,取10?L注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标样准曲线上查出巴豆醛浓度。

6.3 内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液（3.2）于5.0mL比色管中,加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL异戊醇溶液（3.5）混匀,各取10?L进样,以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为纵坐标,绘制内标准校准曲线。

6.4.1出峰顺序:巴豆醛、异戊醇。

a.巴豆醛 3min 30s

b.异戊醇 8min 20s

7 计算

从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L），经稀释的水样，需乘以稀释倍数。

8精密度和准确度

二个实验室对巴豆醛浓度为10?g/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～3.7%。两个实验室用井水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95～108%。　

业务范围：
1、帮助您建立色谱分析室及色谱分析方法、培训色谱操作人员.
2、销售各类进口、国产分析仪器及有关配件、标样、试剂。
3、气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计等各类分析仪器的安装调试、功能改进、维护修理。
4、对外承接样品分析检测任务，给出权威性检测报告。

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