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1、量热仪的主机结构
量热仪的主机主要有:外壳、外筒、内筒、搅拌器、氧弹等组成。
2、外筒是用不锈钢制成的双层套筒,搅拌水泵可调节水温的均匀,并备有入水口、放水口和溢水口,便于调节水位。
3、内筒是截面为圆型的不锈钢容器,表面抛光以防止或减少热辐射和热交换。
4、搅拌器由微型电机与搅拌轴、浆组成,装在盖体上,转速稳定,效果良好。
5、充氧装置:充氧装置是专门用于充氧的配套装置,它同氧弹热量计配套,也可用于其它型号热量计的气压自封式新型氧弹。该充氧装置具有以下优点:
(1)可以完全避免充氧所造成的喷溅。
(2)充氧速度可调节。
(3)操作方便,省时省力。
(4)可以延长氧气减压阀的使用寿命。
其工作原理如下:
氧气从氧气瓶经过氧气减压器输入充氧装置或再经过流量调节器到充气阀,阀内的阀塞借助于氧气的压力关闭充氧阀。氧弹将阀塞压开使氧气充入氧弹。充氧的压力由氧气压力表指示。
六、仪器的安装与试验
1、使用前的准备
开箱检查:仪器在运输过程中可能受到损伤,因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方,是否缺件。
(1)安装调试
量热仪应安装在无强烈空气对流、不受阳光直射、温度变化不应超过1℃的房间里,室温在15—30℃范围内为宜。
将量热仪主机平放在实验台上,按下图连接电源线、控制线(搅拌、点火)、测温线,并将外壳妥善接地(防止干扰和触电事故)。
(2)向外筒水套中注满蒸馏水。
2、在燃烧器皿中精确称取分析试样(粒度≤0.2mm)0.9~1.1g(精确精度以0.0002g)。
燃烧易于飞溅的试样,可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成2-4mm的小块使用。不易完全燃烧的试样,可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫,用手压实(石英坩埚不需要任何衬垫)。如加衬垫仍燃烧不完全。则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚中(用一张擦镜纸,面积10×15cm折为两层,把试样放在纸上,然后包严压紧,对特别难以燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa,严禁使用电解氧。
卸下氧弹帽,将弹头部分置于弹头支架上,将长约70mm、¢0.1mm的镍铬丝两端装入电极,注意保持良好接触,并注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿,在中间位置系上棉线,与坩埚内的试样接触。
为了保证每次试验点火热的一致,镍铬丝和棉线的长度应保持一致。
在弹杯中加入10毫升蒸馏水,小心地将弹头放入弹杯中,旋紧弹帽,然后充氧,直到压力达到2.8~3.0Mpa,充氧时间不得小于15秒。当钢瓶中氧气压力低于5Mpa,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0Mpa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
检验氧弹是否漏气,可把氧弹浸没在水中,无气泡现象表明气密性良好,反之应找出原因,加以纠正。
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