恒硕发表 超声波提取技术在植物提取物方面的研究进展

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 超声波提取技术在植物提取物方面的研究进展

许多天然产物在保健及治疗疾病方面有其独特的优越性，因此越来越受到人们的关注，它们的应用范围也越来越广。由于传统提取方法的许多弊端不能满足实际需要，因此在提取方面需要更快速高效的提取方法。超声波提取是一种新型的物理提取方法，以其快速高效及对营养价值影响较小，正受到人们的关注。超声波是在弹性介质中传播的一种震动频率高于声波（20kHz）的机械波，能产生并传递强大的能量，给予媒质（如固体小颗粒或团聚体）极大的加速度。当颗粒内部接受的能量足以克服结构的束缚能时，固体颗粒（或团聚体）被破碎（或解聚），从而促使细胞内有效成分的溶出：这种能量作用于液体，振动处于稀疏状态时，液体会撕裂成很小的空穴，这些空穴一瞬间即闭合，闭合时产生高达几十个大气压的瞬间压力，即称为空化现象。这种孔穴现象可细化各种物质以及制造乳溶液，加速细胞内有效成分的溶出。另外，超声波的次级效应，如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速细胞内有效成分的扩散释放并使其充分与溶剂混合，便于提取。现在就超声波近几年的研究成果作以下概述。

1 黄酮

用正交试验对苦瓜黄酮的超声波提取工艺进行了优化，并与传统提取法进行了比较。选取了超声波功率、提取时间、料液比为考察因素，每个因素设计了3 个水平，由方差分析得出超声波功率的改变对提取影响最大，其次是提取时间和料液比。综合考虑各因素得出苦瓜黄酮超声波提取工艺条件为以90%的乙醇提取，超声波功率为80W，提取20min，料液比为1:30（g:ml，下同），与传统提取方法对比提取量为传统方法的1.36 倍，提取时间为传统提取方法的1／9。做了超声波法提取槐花中黄酮的最佳工艺研究，考察了乙醇浓度、料液比、超声波辅助提取时间、提取温度等主要因素对黄酮提取率的影响，得出超声法的最佳提取条件为：使用60%乙醇，在温度75℃，料液比1:15 条件下提取30min，连续提取2 次，黄酮的总提取率可达99.84%，最后用正交法确定了最优的提取工艺，并与常规热回流提取法作了比较研究。结果表明：超声波法优于常规热回流提取法。利用超声波提取九里香中的总黄酮。用95%乙醇为提取剂，用紫外分光光度法测定含量，结果测得样品中总黄酮的含量为1.0128mg/ml，回收率为102.5%。利用超声波提取、纯化方法而得到的黄酮类物质，其纯度较高。研究了超声波提法提取卷丹鳞茎中总黄酮的工艺。以提取率为指标，通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件，在80％乙醇，80℃, 1:30 料液比下，超声提取40min，单次总黄酮相对提取率达到92.32％，连续两次达到99.25％，而且相对于传统方法节省了大量时间，是一种研究及利用百合科植物可参考的方法。利用超声波强化提取毛白杨雄花序中的总黄酮，分别对超声波功率、浸提时间、料液比、浸提液浓度的选择做了试验，得到了浸提时间、料液比对黄酮得率的影响为：随着时间的延长或料液比比例的加大，得率呈现逐渐提高的趋势；随着乙醇浓度的提高黄酮的得率，逐渐下降；在一定的超声波功率范围内，得率随功率增加而提高，但当达到一定功率后，得率则不再增加。超声提取的最佳工艺为：乙醇浓度70%，超声功率为150W，浸提时间为40min，料液比为1:30。做了超声波法乙醇提取山楂叶黄酮的研究，以乙醇为溶剂，以不同的乙醇浓度，不同的处理时间，不同的料液比为主要考察因素，以浸取样品中总黄酮的提取率为主要考察指标，确定最佳提取条件。得出乙醇浓度对提取率影响最大，其次是超声波提取时间，料液比的影响最小。并得出最佳提取条件为：乙醇浓度50%，超声波作用时间45min，料液比为1:25。此时提取率为91.39%。与常规索氏提取相比，提取时间和溶剂使用量大大减少，且能达到较高的提取率。

2 生物碱

利用超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量。对提取方法、溶剂及最佳提取时间进行了优化选择，确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件：0.4%NaOH 溶液为溶剂，料液比1:40，提取时间4 h。该方法测定烟草中烟碱具有简便、快速、精密度高和重现性好的特点，适于测定烟草及其制剂产品中的烟碱含量。

利用超声波辅助法提取烟叶中的茄尼醇，正交实验设计结果显示：延长超声时间，可以有效提高茄尼醇提取率，增加超声波功率、加大料液比、提高萃取温度都可以少量提高茄尼醇提取率，最佳的提取溶剂是丙酮。最优工艺条件为：以丙酮为提取溶剂，料液比1:17.15，温度60℃，浸提2 h，超声波功率160W，得到的茄尼醇提取率为94.7 %。通过方差分析得到影响茄尼醇提取率的主要因素是浸提时间，其次是提取溶剂和温度，而超声波功率和料液比对结果影响较小。

比较了索氏回流、常规浸提、超声波3 种方法对断肠草总生物碱的提取率，从提取时间及提取率方面比较，超声波提取法操作简单快捷、提取率最高。同时采用正交试验，以不同超声波提取时间、不同的提取温度、不同的提取次数为主要考察因素，得到最优工艺条件为：以氯仿为溶剂，在频率50 Hz、温度70 ℃条件下，于超声振荡器中振荡提取3 次，每次30min。

杨自朋[10]对胡椒中总生物碱提取工艺进行考察, 以总生物碱的提取率为考察指标，采用正交设计实验优化最佳提取条件。结果显示：乙醇浓度对生物碱的提取率影响最大，回流时间影响最小。最佳提取工艺为用75%乙醇为提取溶剂，先超声提取60min，再回流提取1h，总生物碱提取率为11 %。

比较了超临界CO2 萃取、酸水溶液提取、超声波辅助浸提等3 种方法提取槲寄生碱，结果表明采用酸水提取或是超声波辅助浸提的方法, 提取槲寄生碱的得率一般都比超临界CO2 萃取法高。相比之下, 超声波辅助浸提的方法简单易行, 不失为一种有效的提取方法。同时采用正交试验优化设计分析得到在超声波辅助浸提槲寄生碱的工艺中，乙醇体积分数、超声时间和料液比3 个因素对槲寄生碱萃取效果的影响为：乙醇体积分数>超声时间>固液比,超声波辅助浸提的最佳工艺条件是：乙醇体积分数100%, 超声时间30min, 料液比1:30。

3 多糖

做了超声强化提取大枣多糖的研究，对超声波辅助提取工艺条件的各因素进行了分组实验，在料液比为1:6，温度为70℃及功率为64W 的条件下用超声波提取2h，多糖的提取率最大，为98.2%。

利用超声波提取山药多糖，研究超声功率、超声辅助提取时间、料液温度、料液比对得率的影响。并在此基础上，采用四因素三水平的正交试验对山药多糖的超声提取工艺进行优化。得出了超声波提取山药多糖的最佳试验条件：超声功率1000W、超声时间50min、提取温度60℃、料液比1:12.5。采用该条件提取山药多糖，得率达20.27%。

应用超声波技术对灵芝袋泡茶多糖的提取工艺进行多因素研究，改进了原灵芝袋泡茶用水煮酒沉的生产工艺。通过多因素考察超声波法提取灵芝袋泡茶多糖的实验条件，结果显示灵芝袋泡茶在pH=2.0 的条件下超声波提取0.5~1h 得到的灵芝多糖的含量最多，与未处理多糖含量相比，超声波在0.5~1h的粗多糖增加10%~20%。

研究了酶－超声提取法提取金丝枣渣中的多糖。利用单因素试验研究了提取时间、提取温度、料液比、pH、纤维素酶添加量及提取次数对提取率的影响，并确定了最佳工艺条件为：料液比1:40，pH 为5.5，提取温度为55℃，提取时间为20min，纤维素酶添加量为1.5％，多糖的提取率为37.13％。该方法提取率高，工艺简单，且对提取物结构和理化性质无影响。

采用超声波辅助浸提法提取南瓜多糖，进行了单因素试验，并在此基础上做了正交试验，得出影响南瓜多糖提取量的最主要因素为超声波频率。由单因素试验和正交实验得出以1:5 作为沉淀南瓜多糖的样液与乙醇用量比，在1:40 料液比的条件下，超声波提取的最佳工艺条件为：超声波频率13kHz，浸提时间为15min，提取液的pH 为10，南瓜多糖的提取量为27.63mg/g。

4 色素

等用超声波－微波协同法提取牛蒡中类胡萝卜素，以物料粉碎程度、物料料液比、微波功率、萃取时间为考察因素。超声波功率为40W，进行正交试验确定最佳提取方案。试验结果得出最佳条件为超声波功率为40W，微波功率350W，萃取时间30s，料液比1:25，牛蒡粉粒度60 目。超声波－微波协同萃取新技术及装置将直接超声振动与开放式微波两种方式相结合，充分利用超声波的空穴作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件下对固体样品进行快速高效可靠的预处理，与传统萃取方法相比该装置除了速度快、能耗的、溶剂用量小、回收率高等优点外，还有利于极性和热不稳定性组分的萃取，避免常时间高温高压下萃取或合成反映引起的分解，从而不破坏所萃取的有机物分子的结构。

研究了浸提法与超声波提取法提取栀子黄色素的比较，通过正交实验，确定了超声波法提取栀子黄色素的最佳工艺条件：提取溶剂为50%的乙醇水溶液，提取时间为1h，提取温度为20℃，料液比1:12，提取级数为1 级。在此条件下色素的提取率为98.84%，产品色价70.72。超声波提取栀子黄色素与传统浸提法相比，具有提取温度低、时间短的优点，且色素产品提取率高、色价高。

用超声波法提取乌饭树叶色素，根据单因素试验得到，影响乌饭树叶色素提取的最主要因素是乙醇体积分数，用计算机对正交试验结果进行二次多项式回归分析并通过拟合，最终优化后的工艺条件为：浸提时间41min，溶剂为70%乙醇，温度73℃，浸提次数为1 次，料液比为1: 3.5。最佳工艺条件下的提取率为11. 45%，实验验证值为11. 43%。与常规提取法相比，超声波法的得率高出近一倍，且所用溶剂少，提取时间短，所得色素品质更高。

做了超声波协助提取花生壳中黄色素的实验，以不同提取剂、料液比、提取时间、提取次数为单因素，将用紫外分光光度计在355nm 处测定的提取液吸光度作为实验指标，确定超声波提取花生壳中黄色素的最佳条件为：以70%乙醇作提取溶剂、料液比为1:9、超声波频率为20kHz、每次提取8min、提取2 次，色素粗品收率为4.3%。与加热回流法、浸泡法比较,超声波提取方法具有效率高、时间短、节省能源等优点。

近几年来，超声波提取天然中药提取物作为超声波技术的一个方面，取得了长足的进步，提取方法也从单一的利用超声波发展为超声波辅助提取、超声波协同其他技术进行提取。从研究结果来看，超声波提取技术在提取产率方面已达到令人满意的程度。在今后对超声波提取的研究中，应着重深入研究其在提取各物质方面的机理，总结整理形成一套完整的超声提取体系，并且要在与更多技术结合及辅助提取方面做更深入的研究，促进超声波提取进入应用领域。