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详细说明
气相色谱法检测食用油溶剂残留 (滕州市鲁创分析仪器有限公司)
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据国标方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
实验试剂:(DMA) 六号溶剂油
使用仪器:
GC-9860检测器:FID
色谱柱: VB-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件:进样器温度:250℃ 流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、试剂: (DMA):
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。
如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
GC-9860色谱主要性能特点:
1、仪器采用了全微机自动控制系统,可调式液晶显示屏,显示内容丰富直观;中文键盘式操作,设定参数及操作非常方便。
2 、采用全新双CPU设计、原装日本高集成的电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度达到0.1℃,显示精度更高达0.01℃,并且可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。
3、三气路、大体积柱室的设计,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。
4、该机可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,真正实现了一机多用。
5、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计,升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。
6、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。
7、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统, 降温速度非常快,(从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了真正意义上的近室温操作。
8、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。
9、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。
10、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有提示故障原因及报警提示。
11、具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时, 均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有提示故障原因及报警提示.
12、同类产品中首创断气保护及提示功能,可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
13、具有宽范围的故障自我诊断功能,36种自诊断信息,随时显示故障原因及处理方法。
14、稳定的气路系统:
(1)载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计;
(2)精确的气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。
15、多种进样方式可选:
(1)填充柱柱头进样;
(2)填充柱气化进样;
(3)毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技术,线性分流;
(4)六通阀气体进样;
(5)自动顶空进样;
温控指标:
1)柱箱:室温+5℃---400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃---400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃---400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260MM
5)程序升温阶数:五阶线性程升
6)程序升温速率:0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各阶恒温保持时间:0~9999.9min(0.1min增量)
检测器技术指标:
检测器 | 敏感度/灵敏度 | 噪音 | 漂移 | 线性 | 特点 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圆形收集极,刚玉瓷喷嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 进口铼钨丝、恒流供电 |
ECD | M≤1×10-13g/ml(r-666) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高温Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec(1605) Ms≤5×10-11g/sec(噻吩) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 单火焰设计、适用于残留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯 ) Mf≤5×10-12g/s | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 进口铷珠、适用于残留分析 |
注:外型尺寸: 660*460*465mm 整机重量:60 kg 输入电源:AC 220V±10% 50HZ 2KW |
山东滕州鲁创分析仪器有限公司
山东滕州鲁创分析仪器有限公司,是一家专业从事气相色谱仪、液相色谱仪、液化气二甲醚分析仪、气体发生器、色谱工作站、实验室分析仪器及相关产品的研制、生产、销售于一体的高新技术企业。
公司拥有专业的色谱分析专家、专业的生产管理人员、试验人员以及完备独立的分析实验室,致力于色谱分析方法的创建、应用与推广,为用户提供色谱检测系统的整体解决方案。根据客户的检测对象和分析要求的不同,可以选配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等五种检测器和不锈钢、玻璃填充柱以及石英毛细管柱。
现生产的GC-9860、GC-9870、GC-9880、GC-9890系列气相色谱仪;LC-3000、LC-3000A系列液相色谱仪,变压器油专用色谱、TVOC专用色谱、酒类专用色谱、香精香料专用色谱、化工类专用色谱等。公司产品性能优越,配以高清晰的LDE大显示屏,全中文实时数据显示;自动化程度高,显示直观,操作方便,易学易用,本着“稳定高于一切”的设计思路,已成为国内最具典型的色谱仪之一,已被评为"中国色谱仪器十佳品牌"。产品销往全国二十多个省市、自治区及直辖市,并实现了部分出口。广泛应用于卫生防疫、食品卫生、环境检测、质量监督、石油化工、精细化工、农药、制药、商检、电力、白酒、矿山等系统以及科研机关和大专院等。公司拥有一套完善合理的售后服务体系、一支专业化的服务队伍,本着快速、高效和精益求精的精神,从而更好的为广大色谱工作者提供更完美的服务。山东滕州鲁创分析仪器有限公司,愿与各界朋友共创美好明天,努力做到最好!
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