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多功能光热诱导纳米红外光谱(nanoIR)
—100nm以下纳米级红外光谱分析
多功能光热诱导纳米红外光谱(简称纳米红外光谱,nanoIR)是美国Anasys仪器公司研发的一款基于AFM的材料表征工具,采用功能强大的AFM-IR技术,使红外光谱的空间分辨率提高至100nm以下,突破光学衍射极限,揭示试样在纳米尺度下的表面界面的化学信息。这项实验室解决方案荣获2010年度美国R&D100大奖。
NanoIR系列包含有一个原子力显微镜用于探测形貌及成像,除此之外,采用一个可调脉冲激光源照射样品,利用AFM针尖在纳米尺度下探测辐射吸收,获得纳米尺度红外光谱(空间分辨率<100nm) 。特定波长下的扫描成像图为用户提供超高分辨率的组分分布。
NanoIR广泛的应用在大量软质物质的研究中,如聚合物共混物、薄至单层的薄膜、界面和表面、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉质物质等。
AFM-IR技术
Anasys公司采用光热诱导共振技术(PTIR)推出AFM-IR纳米红外光谱技术。使得纳米尺度红外光谱测试和成像成为可能。这一技术将原子力显微镜的高空间分辨率、纳米级定位和成像功能与红外光谱的高化学敏感度有机的结合到一台设备中。
图1 工作原理
多功能光热诱导纳米红外光谱设备使用连续可调脉冲红外光源照射样品,利用全反射激发样品中的分子吸收。样品吸收特定波长的辐射波,产生热量引发样品快速热膨胀,从而使AFM微悬臂产生共振震荡。震荡波以铃流的形式衰减。采用傅里叶法对铃流进行分析,可获得震动的振幅和频率。通过建立微悬臂的振幅与光源波长的关系可得到局部吸收光谱(见图1)。
NanoIR利用AFM探针作为红外光吸收的传感器,实现样品微区光吸收的快速探测。光谱采集时间~1min。AFM-IR光谱与传统FTIR光谱高度吻合,可使用传统的FTIR数据库进行分析(见图2)。红外光源可调整为单波长,实现特定波长下同步的表面形貌、机械性能、热物性和红外光谱吸收成像(见图3)。
图2 聚苯乙烯的nanoIR谱图与FTIR谱图的对比
图3 PET/Nylon复合材料的纳米红外光谱、化学成分成像和纳米热物性分析
NanoIR的主要特点
□ 纳米级空间分辨率(<100nm)的光谱分析
□ 高清晰红外吸收成像
□ 快速光谱测试,每条谱线采集时间~1min
□ 准确可解析的红外光谱,可以使用商业的IR数据库进行化学鉴定
□ 多功能、互补的测试,可以获得纳米尺寸度下表面形貌、机械性能、热性和化学信息之间的相关性
纳米红外光谱(nanoIR) | |
激光可调范围 | 900~2000cm-1,2250~3600cm-1 |
红外光源线宽 | 平均4cm-1 |
最小样品厚度 | >50nm |
纳米机械性能成像 | 可以,通过接触共振模式 |
IR吸收成像 | 可以 |
入射光模式 | 红外光从样品下方入射(nanoIR) |
测量技术 | 光热诱导共振技术(PTIR) |
检测量 | 红外光吸收 |
XY方向扫描范围 | 80x80um |
Z方向扫描范围 | >7um |
空间分辨率 | 20~100nm |
点光谱测量时间 | 约1分钟 |
标准成像模式 | 接触模式;轻敲模式;力曲线模式;力调制模式 |
可选成像模式 | 纳米热分析(nanoTA);洛伦兹接触共振(LCR);扫描热显微镜(SThM); 导电原子力模式(CAFM);其他模式可增加 |
纳米尺度分子取向 (左)两种红外偏振方向下静电纺丝PVDF纤维的AFM-IR谱图 (右)采用偏振光PVDF纤维在1404cm-1处的红外吸收图 温度依赖红外光谱 PVDF相的热行为,将nanoTA探针设至特定温度,同时收集AFM-IR光谱 生命科学 癌细胞局部的吸收光谱,氨基化合物I和II吸收带(1648, 1536cm-1)存在微小偏移 共聚物 橡胶/尼龙共混物界面的AFM-IR光谱(左图)和形貌图(右图) nanoIR收集了17个点的光谱信息,揭示了界面处的化学转变,空间分辨率<200 nm |
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